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主题：【求助】微波消解后，用MS测样品，空白值和样品的铅都偏高。

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liangyiqiu
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发表于：2013/12/20 16:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


Mars 5  40个罐的消解样品，加的是硝酸和过氧化氢，消解过后，Pb的空白值和样品值都特别高，平时特别稳定的样品，这次测，都超，平时几十个ppb的，这次测都要1到2个ppm，空白也特别高。硝酸，过氧化氢都用的新的，罐和瓶子都是特别处理的，ms也用百分之5的硝酸洗了一上午，测铅还是很高，是什么原因？有没有什么解决办法
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2013/12/20 20:25:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你标准溶液配制低了呢?以前正常吗
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liangyiqiu
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2013/12/21 14:57:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

会不会是你标准溶液配制低了呢?以前正常吗


不是，以前也是这个标准，以前很正常
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qq250083771
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2013/12/22 8:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你要考虑你的试剂和水了
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abcpgf
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2013/12/22 12:29:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liangyiqiu(liangyiqiu) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:

会不会是你标准溶液配制低了呢?以前正常吗


不是，以前也是这个标准，以前很正常


进样有没有检查一下？
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狼牛牛
lang2899
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2013/12/22 20:00:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近环境是否有大的变动呢？我曾经有次做石墨炉铅，新的样品杯，测定纯水Pb都高的很，反而旧的样品杯测定结果较正常！
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2013/12/22 22:51:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品杯被污染？石墨炉最要命的就是污染了。
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/12/22 23:02:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
样品杯被污染？石墨炉最要命的就是污染了。


器皿污染，看来清洗控制不到位啊
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abcpgf
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2013/12/23 9:46:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
样品杯被污染？石墨炉最要命的就是污染了。


器皿污染，看来清洗控制不到位啊


石墨炉比较麻烦，一不小心就污染来了。
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依风1986
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2013/12/23 12:37:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
样品杯被污染？石墨炉最要命的就是污染了。


器皿污染，看来清洗控制不到位啊


石墨炉比较麻烦，一不小心就污染来了。


没用过石墨炉消解，不了解
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abcpgf
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2013/12/23 12:47:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
样品杯被污染？石墨炉最要命的就是污染了。


器皿污染，看来清洗控制不到位啊


石墨炉比较麻烦，一不小心就污染来了。


没用过石墨炉消解，不了解


这个污染有可能来自试剂也说不好。
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