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主题：【第六届原创】FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量

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鸟儿—飞翔
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药物分析发表于：2013/12/24 13:02:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xiaolingzi1027原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量



测定使用中金属加工乳化液的轧制油中某些组分（酯、酸、皂和乳化剂）的含量，试样经旋转蒸发处理，用红外光谱仪测试。

仪器：旋转蒸发仪、红外光谱仪







氟化钡液体固定池 0.05mm

  前处理：乳化液样品的蒸发

将样品摇匀到300ml 乳化液于500ml 的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪于70℃在低的真空下，旋转速度接近200rpm。当几乎所有的水被去除（乳化液仍然是牛奶状，不是透明的浓缩液！），将大约 15-20ml 乙醇（99%）加到样品中，继续旋转蒸发30分钟。（如果怕试样里还有水，可以多加一次无水乙醇。）现在，浓缩液必须是油状的（最后有很小的金属颗粒）。

溶解好的浓缩液到入15ml的离心管中，以3000rpm 的速度离心5 分钟。离心好的样品就可以开始分析了。



样品池上不能有明显的液体和颗粒物。先扫描空白的池子做为背景，再扫样品，再选择已经建立好的定量方法进行评价，就可得到有关组分的分析结果如组分百分含量。





结果：总酯19.75，有机皂16.32，脂肪酸9.52，乳化剂4.02



装样品的池子，用石油醚多次冲洗掉明显的污染物，如果还有脏污就用无水乙醇冲洗，再用石油醚冲洗。反复几次直至冲洗干净。如果晶体池上有水蒸气膜，用蘸少量丙酮的脱脂棉轻轻扫过晶体表面。注意不能用合成棉，以免擦伤晶体池。







注意：样品池的材料易被擦伤，硬度小。清洗过程注意冲洗，不能擦洗。操作过程注意轻拿轻放，放置地点必须有软体缓冲材料承拖，不能直接放在试验台或硬物上，以免震裂。样品池只能用于油基样品或pH5-9的水基样品。酸性或碱性较强的样品会损坏样品池。如果用的是ATR可以不离心，如果是固定池的话一定要离心，要不然池子用不了两次就会被样品里的金属颗粒划伤。

该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分。
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wulin321
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2013/12/24 15:54:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每个环节都需要细心才可以
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/24 15:58:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:

每个环节都需要细心才可以


是的。
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happyalife
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2013/12/24 17:05:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/24 17:36:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyalife(happyalife) 发表:

嗯，红外和旋蒸联用，想法很不错


哈哈，样品处理需要嘛
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tangtang
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2013/12/24 18:49:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸带个锅盖，保温不错。
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tangtang
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2013/12/24 21:09:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗方式很好，应该比较有效。
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/25 9:12:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

清洗方式很好，应该比较有效。


是的，由于池子只有0.05mm，必须要这样，快而且干净
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/25 9:14:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

旋蒸带个锅盖，保温不错。


是啊，国产的想的比较周到，我以前用的进口的是没有的
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天津天光光学仪器
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2013/12/25 10:09:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可否把建立定量模型的过程简要说明分享一下。
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鸟儿—飞翔
xiaolingzi1027
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2013/12/25 10:21:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天津天光光学仪器(SH101430) 发表:

楼主可否把建立定量模型的过程简要说明分享一下。


我说的这个池子您看到了吧，建立定量方法的我专门写了一篇，傅立叶变换红外光谱仪在轧制油中的添加剂定量分析的应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130704/4832127/您可以看看。
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2013/12/25 10:22:30 Last edit by xiaolingzi1027
手机版： FTIR红外光谱法测定热轧轧制油中某些组分的含量
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