食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】食品中砷测试的疑问

浏览0 回复15 电梯直达
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
        实验室做一个蔬菜粉的样品,总砷,不知道含量范围。第一次试验取0.5g,湿法消解后用原子荧光测定,超出标准系列(0,4,8,12,16,20ng/mL),大致估算了一下含量,第二次取样0.1g,测试结果落在标线范围内,但不平行。又重新从头开始,结果依然不平行,且与前次结果相差较大,但带的质控样品检测结果又比较理想,且发现一个现象:样品的荧光强度随时间变化减小的厉害,比如开始测试结果为1400,十分钟后复测结果仅为1100,而标液和质控样品的荧光强度基本没有变化,半个小时候再次测试,样品荧光强度只有800多,标液及质控样依然无明显变化,请教各位老师是否有遇到过这种情况?这是什么原因?
        方法的大致步骤:三角烧瓶消解,加入硝酸:高氯酸=4:1混合酸30~40mL及1mL硫酸,消化至清亮,样品略带一点黄色,将酸基本赶尽,转入50mL比色管,加入盐酸控制酸度,加入硫脲和抗坏血酸,定容后20min用原子荧光测试。
该帖子作者被版主 huangza5积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
感觉还是样品上的问题,质控样是什么样品?也是用湿法消解的吗?
water2928012
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
烟雨江南
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、样品测定结果不平行,可能是制备样品时不均匀造成
2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大,是否消化时两者使用的消化液量不同造成,样液中氧化性物质较多,或者样液中有其他干扰物质。
该帖子作者被版主 huangza2积分, 2经验,加分理由:应助
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
1、样品测定结果不平行,可能是制备样品时不均匀造成

2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大,是否消化时两者使用的消化液量不同造成,样液中氧化性物质较多,或者样液中有其他干扰物质。

消化用液是一样的,现在怀疑是样品中可能存在其它物质造成的干扰和影响,具体是什么尚不明确。
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大?


均为10%
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/12/26 17:12:34 Last edit by robbyli
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大?


消化后转移至50mL比色管中,加入5mL(1+1)盐酸,5mL10%硫脲,5mL10%抗坏血酸。
huangza
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 robbyli(robbyli) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大?


消化后转移至50mL比色管中,加入5mL(1+1)盐酸,5mL10%硫脲,5mL10%抗坏血酸。
我们用的也是这个浓度,砷测试一直比较稳定,其他类型样品没有此问题吗?
robbyli
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 robbyli(robbyli) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大?


消化后转移至50mL比色管中,加入5mL(1+1)盐酸,5mL10%硫脲,5mL10%抗坏血酸。
我们用的也是这个浓度,砷测试一直比较稳定,其他类型样品没有此问题吗?


木有,所以才觉得奇怪
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴