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主题：【求助】食品中砷测试的疑问

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robbyli
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发表于：2013/12/25 16:09:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        实验室做一个蔬菜粉的样品，总砷，不知道含量范围。第一次试验取0.5g，湿法消解后用原子荧光测定，超出标准系列（0,4,8,12,16,20ng/mL），大致估算了一下含量，第二次取样0.1g，测试结果落在标线范围内，但不平行。又重新从头开始，结果依然不平行，且与前次结果相差较大，但带的质控样品检测结果又比较理想，且发现一个现象：样品的荧光强度随时间变化减小的厉害，比如开始测试结果为1400，十分钟后复测结果仅为1100，而标液和质控样品的荧光强度基本没有变化，半个小时候再次测试，样品荧光强度只有800多，标液及质控样依然无明显变化，请教各位老师是否有遇到过这种情况？这是什么原因？
        方法的大致步骤：三角烧瓶消解，加入硝酸：高氯酸=4:1混合酸30~40mL及1mL硫酸，消化至清亮，样品略带一点黄色，将酸基本赶尽，转入50mL比色管，加入盐酸控制酸度，加入硫脲和抗坏血酸，定容后20min用原子荧光测试。
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huangza
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2013/12/25 16:39:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是样品上的问题，质控样是什么样品？也是用湿法消解的吗？
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water2928012
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2013/12/25 19:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理应该没问题吧
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robbyli
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2013/12/25 21:16:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样为圆白菜
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烟雨江南
v2694188
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2013/12/26 11:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品测定结果不平行，可能是制备样品时不均匀造成
2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大，是否消化时两者使用的消化液量不同造成，样液中氧化性物质较多，或者样液中有其他干扰物质。
该帖子作者被版主 huangza加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2013/12/26 14:11:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
1、样品测定结果不平行，可能是制备样品时不均匀造成

2、样品的荧光强度变化大而质控样变化不大，是否消化时两者使用的消化液量不同造成，样液中氧化性物质较多，或者样液中有其他干扰物质。

消化用液是一样的，现在怀疑是样品中可能存在其它物质造成的干扰和影响，具体是什么尚不明确。
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huangza
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2013/12/26 14:54:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？
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robbyli
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2013/12/26 17:08:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？


均为10%
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2013/12/26 17:12:34 Last edit by robbyli
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2013/12/26 17:11:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？


消化后转移至50mL比色管中，加入5mL（1+1）盐酸，5mL10%硫脲，5mL10%抗坏血酸。
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huangza
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2013/12/26 17:39:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 robbyli(robbyli) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？


消化后转移至50mL比色管中，加入5mL（1+1）盐酸，5mL10%硫脲，5mL10%抗坏血酸。
我们用的也是这个浓度，砷测试一直比较稳定，其他类型样品没有此问题吗？
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robbyli
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2013/12/27 8:37:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
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原文由 huangza(huangza) 发表:

加入抗坏血酸、硫脲的浓度多大？


消化后转移至50mL比色管中，加入5mL（1+1）盐酸，5mL10%硫脲，5mL10%抗坏血酸。
我们用的也是这个浓度，砷测试一直比较稳定，其他类型样品没有此问题吗？


木有，所以才觉得奇怪
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