食品重金属及有害元素检测

主题:【分享】食品中砷的形态分析及常见问题解决方案

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食品中砷的形态分析及常见问题解决方案



砷污染广泛存在于自然环境中食品砷是除水砷外砷进入人体的另一重要途径,砷在食品中主要以砷酸盐、甲基砷酸、二甲基砷酸等无机或有机的形态存在。人体吸收的砷一般呈溶解态,故砷对人体的危害主要取决于存在形态和溶解度。

砷元素形态的毒性从强到弱依次为无机砷> 有机砷 ,三价砷> 五价砷

食品中砷的各类检测标准见下表:

序号

标准号

标准类型

标准名称

检测方法

适用范围

形态数量

可检测砷形态

检出限

1

GB 5009.11-2014

国家标准

食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

液相色谱-原子荧光光谱法

稻米、水产动物、婴幼儿谷类辅助食品、婴幼儿罐装辅助食品

4

砷酸根、亚砷酸根、一甲基砷、二甲基砷

0.02-0.08 mg/kg

液相色谱-电感耦合等离子体质谱

5

砷酸根、亚砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷

0.01-0.06 mg/kg

2

GB/T 23372-2009

国家标准

食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱

液相色谱-电感耦合等离子体质谱

食品

5

砷酸根、亚砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷

As(Ⅲ):0.002 mg/kg

As(V):0.004 mg/kg

3

中国药典2020版(四部)通则

国家标准

2322汞、砷元素形态及价态测定法

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱

矿物药及其制剂动、植物类中药(除甲类、毛发类)

6

砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、二甲基砷、一甲基砷、砷酸

\

4

SN/T 4585-2016

行业标准

出口食品中甲基砷酸、二甲次砷酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱

液相色谱-电感耦合等离子体质谱

畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻等食品

2

一甲基砷、二甲基砷

检测低限:0.05-0.2mg/kg

5

SN/T 3933-2014

行业标准

出口食品中六种砷形态的测定方法高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱

肉类、蛋类、乳类、水果、蔬菜、果汁、酒类、糖类、藻类、鱼类、粮食类和矿泉水

6

砷酸根、亚砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷、二甲基砷

检测低限:0.01mg/kg

6

NY/T 2822-2015

行业标准

蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法

原子荧光法

蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆及其冻干粉

3

无机汞、甲基汞和乙基汞

无机汞:2.0 μg/kg

甲基汞:0.80 μg/kg

乙基汞:0.10 μg/kg

7

DB34/T 2824-2017

地方标准

中草药中4种砷形态的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱

白芍、枸杞、甘草、黄芪等中草药植物

4

砷酸根、亚砷酸根、一甲基砷、二甲基砷

测定低限:一甲基砷:0.15 mg/kg

二甲基砷:0.125mg/kg

As(III):0.1 mg/kg

As(V):0.05mg/kg

8

DB22/T 1985-2013

地方标准

饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱法

液相色谱-原子荧光光谱法

家禽、猪配合饲料,家禽、猪浓缩饲料,家禽、猪添加剂预混合饲料以及饲料原料鱼粉,肉粉,肉骨粉

1

三价砷

0.02 mg/kg

9

DB35/T 1100-2011

地方标准

饲料中无机砷的测定原子荧光光谱法

原子荧光光谱法

各种配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、单一饲料及饲料添加剂

1

三价砷

测定限:0.08mg/kg

10

DB34/T 1035-2009

地方标准

饲料中总砷、无机砷的测定

原子荧光光谱法

配合饲料、预混合饲料、浓缩饲料和单一类饲料

1

三价砷

0.01 mg/kg



GB 5009.11-2014可能遇到的问题:

1、 使用玻璃材质的进样瓶,会出现五价砷峰。

解决方案:建议使用pp材质进样瓶,可以完美解决;

样品瓶材质

保留时间

峰面积

玻璃

6.614

4082

PP

  


2、 婴幼儿辅食样品,浸提液在8000 r/min 离心15 min后,仍然浑浊,难以过膜

解决方案:建议进行冷冻高速离心,或进行多次离心2℃10000 r/min 离心10 min后上层液澄清
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