主题：【讨论】液质ESI喷嘴出现盐析的疑惑

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

我觉的客户这么样的过渡是有问题的。

原文由 巴山夜雨时(v2745005) 发表:

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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

我觉的客户这么样的过渡是有问题的。

我也怀疑是不是先水溶解之后，再加入A1之中，因为溶剂的非极性过大，又重新有晶体析出，但是有一个问题，如果柱前晶体析出，堵塞柱子的话，这些晶体还可能会带到质谱里面的离子源处吗？如果只是甲酸铵固体，它116℃的熔点，在离子源350℃的情况下，会不会直接离子化，而不会出现盐析

原文由 巴山夜雨时(v2745005) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

客户第一次用的是一家国产的甲酸铵，后面排查的时候又换了sigma的HPLC级别的甲酸铵，但也还是有明显的盐析

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
可能的原因有两个：1、切换流动相走梯度的时候导致甲酸铵析出，从而出现柱压升高的情况。如果用不含甲酸铵的流动相A或B冲洗1小时以上，柱压不降低的话，应该不是这个原因。

                                    2、硅胶柱中硅胶溶出，导致柱压升高和盐装的东西析出，也能说明这么低的盐就出现盐析的情况。

                                    简单的方法也可以尝试一下，关掉质谱后，将盐类析出的物质用水能否溶解，很容易的话就是甲酸铵，不是应该就是硅胶溶出物。当然用鉬黄显色要可靠些

是甲酸铵的话，可以提高柱温至30-35度，将B相洗脱开始梯度变缓

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 巴山夜雨时(v2745005) 发表:

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
不知道客户用的是谁家生产的甲酸铵，我们以前碰到过，用关东化学的的甲酸铵就极容易堵保护柱，后来换成SIGMA99.999%纯度的就没有这个问题了。

猜应该是由于有机相比例不同导致盐析出吧。

我觉的客户这么样的过渡是有问题的。

我也怀疑是不是先水溶解之后，再加入A1之中，因为溶剂的非极性过大，又重新有晶体析出，但是有一个问题，如果柱前晶体析出，堵塞柱子的话，这些晶体还可能会带到质谱里面的离子源处吗？如果只是甲酸铵固体，它116℃的熔点，在离子源350℃的情况下，会不会直接离子化，而不会出现盐析

建议两种流动相取少量按照不同的比列混合看一下有没有问题。

原文由 巴山夜雨时(v2745005) 发表:

原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
可能的原因有两个：1、切换流动相走梯度的时候导致甲酸铵析出，从而出现柱压升高的情况。如果用不含甲酸铵的流动相A或B冲洗1小时以上，柱压不降低的话，应该不是这个原因。

                                    2、硅胶柱中硅胶溶出，导致柱压升高和盐装的东西析出，也能说明这么低的盐就出现盐析的情况。

                                    简单的方法也可以尝试一下，关掉质谱后，将盐类析出的物质用水能否溶解，很容易的话就是甲酸铵，不是应该就是硅胶溶出物。当然用鉬黄显色要可靠些

是甲酸铵的话，可以提高柱温至30-35度，将B相洗脱开始梯度变缓

以前客户试验过，析出的盐是可以溶到A1相中的，今天客户进了标样，甲酸铵浓度降到2.5 mmol/L，进了5针，同样的浓度，和十月刚开始跑的第一针浓度降了2个数量级，甚至有一针根本就没跑出来，因为客户做的是脂质类样品，猜测会不会是析出的晶体吸附了目标物