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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测水中砷硒遇到问题。

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tomady
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发表于：2013/12/25 17:46:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求高手指点

我用的吉天AFS-9130的仪器，同时测水中的砷硒，砷第一点的荧光值基本在80-100之间，相关系数也很好。但是SE荧光值很低,我配的混标1、2、4、8、10ppb的五个点，se最高点10ppb荧光值不到100。。前处理是100ML容量瓶加10ML HCL+10ML 硫脲，仪器条件不变，请问是什么原因啊？急求！
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尘
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2013/12/25 20:43:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒的灯有问题吗？
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浮生
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2013/12/26 18:55:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试单个的硒把
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jorhanm
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2013/12/27 8:33:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要可能是前处理没处理好，1:不能加硫脲和抗坏血酸作为还原剂。
　　　　　　　　　　　　　2:只能用6mol/L的热盐酸处理作为还原剂将Se(VI)还原为Se(IV)，否则荧光信号会很低。。
　　　　　　　　　　　　　3:你最好按国标一步一步的来。。中间不要省，也不要多加东西
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abcpgf
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2013/12/27 10:23:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是呀，你的标液和仪器参数设置检查一下是否匹配。
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尘
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2013/12/27 19:02:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
主要可能是前处理没处理好，1:不能加硫脲和抗坏血酸作为还原剂。
　　　　　　　　　　　　　2:只能用6mol/L的热盐酸处理作为还原剂将Se(VI)还原为Se(IV)，否则荧光信号会很低。。

　　　　　　　　　　　　　3:你最好按国标一步一步的来。。中间不要省，也不要多加东西


硫脲抗坏血酸可以做还原剂的吧
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yangchengh
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2013/12/29 13:59:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
主要可能是前处理没处理好，1:不能加硫脲和抗坏血酸作为还原剂。
　　　　　　　　　　　　　2:只能用6mol/L的热盐酸处理作为还原剂将Se(VI)还原为Se(IV)，否则荧光信号会很低。。

　　　　　　　　　　　　　3:你最好按国标一步一步的来。。中间不要省，也不要多加东西


没做过Se，但是之前也听说过要用6mol\L的热盐酸做还原剂，不能用硫脲和抗坏血酸，但是不知道原因，希望得到老师的解答，谢谢
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yangchengh
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2013/12/29 13:59:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
主要可能是前处理没处理好，1:不能加硫脲和抗坏血酸作为还原剂。
　　　　　　　　　　　　　2:只能用6mol/L的热盐酸处理作为还原剂将Se(VI)还原为Se(IV)，否则荧光信号会很低。。

　　　　　　　　　　　　　3:你最好按国标一步一步的来。。中间不要省，也不要多加东西


没做过Se，但是之前也听说过要用6mol\L的热盐酸做还原剂，不能用硫脲和抗坏血酸，但是不知道原因，希望得到老师的解答，谢谢
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尘
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2013/12/30 11:19:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
原文由 jorhanm(jorhanm) 发表:
主要可能是前处理没处理好，1:不能加硫脲和抗坏血酸作为还原剂。
　　　　　　　　　　　　　2:只能用6mol/L的热盐酸处理作为还原剂将Se(VI)还原为Se(IV)，否则荧光信号会很低。。

　　　　　　　　　　　　　3:你最好按国标一步一步的来。。中间不要省，也不要多加东西


没做过Se，但是之前也听说过要用6mol\L的热盐酸做还原剂，不能用硫脲和抗坏血酸，但是不知道原因，希望得到老师的解答，谢谢


水和废水监测分析方法里写着砷硒用硫脲还原
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一袋名酱
v2796497
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2013/12/31 15:11:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据说是 硫-抗 还原性太强，会把Se过度还原
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透明
zsj201204
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2013/12/31 19:36:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预热时间够不，荧光值稳定吗?
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