求助求助，希望专家们指点。。。

近几天我们有个样品，是2.5-二氯苯酚，它的硝化产物有2.5-二氯-4硝基苯酚还有其它副产物。请问用HPLC怎样对它进行分离呢？？我试了很多次了都不行。我的条件是流动相乙腈：水=70:30 流速0.8mL/min 波长230nm试验结果是分叉峰；我又用了50：50乙腈流动相还是不行；用乙腈：水=30：70还是不行，一样分叉峰；我又改用65：35的甲醇溶液还是不行；又改为甲醇：0.1%的乙酸=65：35还是分叉峰。我用的是C18柱

我确实做不出来了，请大家帮帮忙！！！

我来回答

该帖子作者被版主 三人行加 3积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴

0
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

星空和游侠

禁止发帖修改昵称

ID：v2839485

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/28 13:19:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

拜托拜托！！！！！！！！！！！！！

赞贴

拍砖

星空和游侠

禁止发帖修改昵称

ID：v2839485

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/28 13:54:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

?????????????????就我一个人在啊～～

赞贴

拍砖

老多_小多

禁止发帖修改昵称

ID：emoc98311

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/28 22:08:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先你要确定这个分叉峰是一个物质还是2个物质

赞贴

拍砖

hnteng

禁止发帖修改昵称

ID：hnteng

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/12/29 0:03:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　你做液相是乱摸条件啊。

　　告诉你，可以系统地摸。

　　用甲醇水系统就好了。首先用纯甲醇跑一下，再换到９０％甲醇、８０％甲醇，这样下去。每次隔十分百分点。
　　你上面用到６５％的甲醇不行的话，就换５５：４５。再不行就再降甲醇的比例。当然，为保峰形，可适当提高柱温。也可适当加乙酸，考虑到你物质有弱酸性。用乙酸＝乙酸铵的缓冲盐似乎更好。
　　不过，带硝基的，可能亦有一定的弱碱性，可能与残留的硅醇基发生作用。可适当加入极少量三乙胺封尾。

　　从你的谱图上来看，你的物质出峰在2min以前，显然这根本不符合一个HPLC方法的基本规则！保留时间太靠前了！很可能你要测的物质与溶剂峰重合，或者受到了溶剂峰的干扰了。我一般分物质保留时间至少在３min以后。

　　如此看来，你还得大大降低流动相中甲醇的比例，使你的物质获得相对较长的保留时间。这样你才有可能分开。

赞贴

拍砖

2013/12/29 0:07:01 Last edit by hnteng