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主题：【第六届原创】用不同色谱柱检测6种水溶性维生素的比较

浏览0 回复13 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/07/01 14:01:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为emoc98311原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
今天写这篇原创，意在抛砖引玉，希望大家更多的参与到原创大赛中。很多人不知道写什么，觉得没什么可写，其实你每天的工作都是不错的作品，关键是看我们如何来总结，如何来分享。

说到水溶性维生素，我觉得现在的国家标准也挺多，但是大部分都是一个项目一个项目的做，比较麻烦，当然这个也跟样品有很大关系，很多样品都有维生素，而且样品成分复杂，比如奶粉就是个例子，含量不高，基质复杂。而保健食品比如口服液，含量高，基质简单，所以要做好这些项目，确实是门学问。我这里只是象征性的选了几个组分，对柱子进行测试比较。

色谱方法：
波长260nm
流动相：乙腈+缓冲盐液
        梯度洗脱
按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2

这个图是Topsil C18（ 5um,4.6*250mm，由上海月旭提供）柱的图，杂质峰估计是我的标准溶液放置过久造成的，已经放了大半年了，呵呵


这个是supecol C18（ 5um,4.6*250mm）进口色谱柱在同样的条件下检测的图，半年前的测试图，

在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图，这个柱子是国外的填料，国内填装的，使用的这么久，峰已经变的有点宽了，柱效也明显降低了很多（见表中的理论塔板数）


总结：
不同的色谱柱，峰的保留时间会有变化，国家标准有些方法是用离子对试剂，主要是考虑的实际样品比较复杂，样品测定是杂质的分离度不好就影响结果的准确性，都是用了离子对后峰的顺序也会发生改变，我们在做实际样品也要考虑很多因素，方法也就变的多样化。
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冷冷的冰雨
xy4585618
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2011/7/1 16:46:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，后面两张图好像消失了好几个峰，还能用吗？
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老多_小多
emoc98311
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2011/7/1 17:01:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冷冷的冰雨(xy4585618) 发表:
感谢分享，后面两张图好像消失了好几个峰，还能用吗？

目标峰没消失呀，杂质而已
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boboenid007
boboenid007
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2011/7/1 22:52:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线太棒了~~
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zjy365286
zjy365286
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2011/7/2 19:36:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品图谱还可以,但在诸如片剂等的处理样品时问题一大堆,虽然都是水溶性维生素,处理条件的不大变化影响测定含量的准确度,鲁棒性太差。且前处理极难平衡各组分达到适宜的回收率，希望有经验的分享一下！
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雨夜孤影
jiang59430
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2011/7/4 11:34:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应还是相差很大哦！
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zhaohua8011
zhaohua8011
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2011/7/5 12:36:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比我用的方法能同时多测两种物质！建议版主流动相配制及比例列出以便学习哈！
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2011/7/5 12:39:05 Last edit by zhaohua8011
supreme
wangzhaojun
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2011/7/5 21:18:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道实际测试过样品没有，效果如何
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雪妖
czj_1027
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2011/7/6 17:16:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主的分享，楼主的样品是什么制剂呢？有样品图分享吗?
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儒雅凤
liwei7893
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2011/7/18 20:05:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图谱来看，分离的都还可以，不知道样品的图谱怎么样？能上几张看看吗？
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依旧
17284539
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2011/7/19 12:52:12 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显进口的柱子效果好啊
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