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主题：【第六届原创】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

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houjjun

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药物分析发表于：2013/12/28 15:33:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器
超声波振动器
溶剂过滤器
离心机
分析天平
恒温摇床
固相萃取装置，带萃取小柱
匀浆机
氮吹仪

试剂
乙腈：色谱纯
磷酸二氢钾：分析纯
磷酸
甲醇：色谱纯
乙醚；分析纯
正己烷：分析纯
盐酸溶液
乙酸缓冲液
NaOH溶液
超纯水
标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗

样品制备
看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。

色谱条件
色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm
流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）
检测波长：215nm
流速：1.0mL/min
柱温：室温
进样量：20ul

标准品色谱图：

分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

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蓝爸

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2013/12/28 18:52:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

又见候老师大作学习了

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蓝爸

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2013/12/28 19:01:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过

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2013/12/28 19:03:18 Last edit by lucan31977044

houjjun

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2013/12/28 19:08:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过

我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

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蓝爸

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2013/12/28 19:10:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过
我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

这样看来 50℃试剂中至少24小时也可以达到一些酶解的效果啦

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houjjun

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2013/12/28 20:11:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过
我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

这样看来 50℃试剂中至少24小时也可以达到一些酶解的效果啦

可能是吧