瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器
超声波振动器
溶剂过滤器
离心机
分析天平
恒温摇床
固相萃取装置，带萃取小柱
匀浆机
氮吹仪

试剂
乙腈：色谱纯
磷酸二氢钾：分析纯
磷酸
甲醇：色谱纯
乙醚；分析纯
正己烷：分析纯
盐酸溶液
乙酸缓冲液
NaOH溶液
超纯水
标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗

样品制备
看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。

色谱条件
色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm
流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）
检测波长：215nm
流速：1.0mL/min
柱温：室温
进样量：20ul

标准品色谱图：

分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

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houjjun

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2013/12/28 19:08:21 沙发管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过

我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

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2013/12/28 20:11:48 板凳管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
做个一点这方面的试验
根据《SN/T 1924-2011 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》要求
一般样品都要加β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶处理据说是激素与动物体结合了酶解以后可以分离
如果只做克伦特罗就不需要以上酶解处理

不知道候老师有没有验证过
我们没那么做，样品提取效果也不好，可能有这方面的因数。后来我们把粉碎的样品泡到50℃试剂中至少24小时，效果好多了

这样看来 50℃试剂中至少24小时也可以达到一些酶解的效果啦

可能是吧

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2013/12/28 20:37:30 马扎管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
候老师的分离图谱漂亮。请问测定过实际样品吗？回收率如何？

实际的没检测过，但我们买到猪饲料和猪肉，加标，冰箱里放一周，拿出来检测的。饲料的回收率87%左右，猪肉的82%左右

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2014/1/3 17:13:51 地毯管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:
瘦肉精检测还是普及不了

普及还是有很大难度

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2014/1/4 12:07:03 地板管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
瘦肉精检测还是普及不了
普及还是有很大难度

很多老百姓经常出现的菜市场，小超市根本没有检测的标注

是这样的啊

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2014/1/4 17:18:41 14楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
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原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
瘦肉精检测还是普及不了
普及还是有很大难度

很多老百姓经常出现的菜市场，小超市根本没有检测的标注
是这样的啊

我附近这些超市，菜市场根本没有检测标志，估计死猪肉都可以买，没有人查

现在呀，这么个样子，等我们老了，身体会出现什么怪状都不知道

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2014/1/4 22:00:41 17楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 wulin321(wulin321) 发表:
瘦肉精检测还是普及不了
普及还是有很大难度

哪不是有可能食用含瘦肉精的风险了？

现在还是有可能的

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houjjun

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2014/3/7 17:26:02 24楼管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
业内人士出来说句话：目前我们单位承担市本级定点屠宰场待宰猪尿样检测，坚持一年360天检测（另外5天屠宰场过年休息不宰猪），坚持用快速卡或酶联免疫法对猪尿进行瘦肉精检测，检测结果近五年合格率均为100%。
另外，全市出境猪全部实行每车必检制度，抽检比例在5%左右，全年检测累计数30多万份次。

那你们那的猪肉应该没问题

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