主题：【第六届原创】检测辛伐他汀片液相色谱方法的研究

检测辛伐他汀片液相色谱方法的研究

    高脂血症，冠心病，高胆固醇血症等病症给许多患者带来了很多身体和心里的痛苦，严重影响着他们的身体健康。辛伐他汀片治疗这类病效果良好，被广泛使用。但如果服用不当或是有过敏现象，会产生不良反应，如恶心、腹泻，皮疹，消化不良、瘙痒、脱发、晕眩、肌肉痉挛，胰腺炎等现象。

    辛伐他丁片中辛伐他丁的含量是有严格要求的，检测结果是要准确、可靠的，检测该药物的方法要尽量完善。检测这种药物紫外吸收波长238nm效果很好，色谱柱可选择普通的C18色谱柱，只有流动相的选择值得研究。

    现在药物检测流动相大多选择甲醇—水，乙腈—水，甲醇—乙酸铵，乙腈-乙酸铵，甲醇-乙酸钠，乙腈-乙酸钠，甲醇-磷酸二氢钠，乙腈-磷酸二氢钠等等。其中甲醇-水，乙腈-水，甲醇-磷酸二氢钠，乙腈-磷酸二氢钠，甲醇—乙酸铵，乙腈-乙酸铵，使用较多。检测该药物前四种流动相相对较好。

    下面就一一验证下，看下结果如何。

色谱条件
检测器：紫外检测器
色谱柱：pGrandsil-STC C₁₈，150mm X 4.6mm，5um
流动相：
检测波长：238nm
柱温：室温
流速：1.0mL/min
进样量：10ul

流动相乙腈：0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）=65:35（V:V）标准品色谱图

流动相乙腈：0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）=65:35（V:V）样品色谱图

流动相甲醇：0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）=65:35（V:V）标准品色谱图

流动相甲醇：0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）=65:35（V:V）样品色谱图

流动相乙腈：水=65:35（V:V）标准品色谱图

流动相乙腈：水=65:35（V:V）样品色谱图

流动相甲醇：水=65:35（V:V）标准品色谱图

流动相甲醇：水=65:35（V:V）样品色谱图

    通过谱图我们比较分离度、灵敏度、峰形、检测时间、杂质干扰程度等重要指标，发现流动相采用乙腈-磷酸二氢钠溶液效果最好。样品杂质较少，并且没对辛伐他丁产生影响，这样检测时间还可以再缩短些。

    经实验，流动相中乙腈含量再增加10%效果较好，下面我们把流动相增加10%，乙腈：0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.5）=75:25（V:V）看看效果。

标准品色谱图

样品色谱图

    通过该色谱图来看，该方法检测辛伐他丁片药物效果还是不错的，这就说明该方法适合检测药物辛伐他丁片含量，并且比较理想。

    值得注意的是，缩短检测时间一定不能影响检测效果，尤其是样品中目标物与杂质的分离度一定得保证。这还得看样品前处理的效果，如果受到某些条件的制约，目标物附近的杂质不容易或无法去除，那就不能缩短检测时间了，相反有时还得采用增加检测时间等方式，提高分离度指标。

    最后提醒大家实验时优化方法很重要，检测结果最重要。结果准确性、可靠性是我们首先而且是必须要考虑和重视的。