铜精矿中金、银的测定---火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银

摘要：试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。

本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量和50g/t～2500g/t的银含量的测定

1.试剂

氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5g/t，银<5g/t）；纯银（质量分数≥99.99%）。

碳酸钠：工业纯，粉状；

二氧化硅：工业纯，粉状；

硼砂：粉状。

淀粉：粉状；

硝酸钾：粉状；

氯化钠：工业纯，粉状。

铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。

硝酸（1+7），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。

硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3），混匀。

硫氰酸钾标准滴定溶液：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，静置1周后过滤，备用。

标定：称取3份10.00～15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入10～15mL硝酸(1+1)，微热溶解并蒸至约1～2mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。

按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。

式中：F_Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；

m——称取银的质量，mg；

V₁——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

2.仪器和设备

电子天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。

试金电炉：最高加热温度1350℃。

粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。

灰皿：顶部内径 35 mm，底部外径 40 mm，高 30 mm，深约 17 mm。

制法：1份重量的骨灰与3份重量的水泥（425号）混匀。加入适量水搅匀，在灰皿机上压制成型，阴干3个月后备用。

3. 分析步骤

3.1 配料：根据试料中铜、金、银和硫的含量情况，每份称取 20.000g试样于粘土坩埚中（至少独立地进行两次测定，求其平均值），加入 25g碳酸钠、200 g氧化铅、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉，覆盖约10mm厚氯化钠。

根据试样的化学组成及试样量，按下列原则于粘土坩埚中进行配料并搅匀，覆盖约10 mm厚氯化钠。

碳酸钠，试料量的1.5倍。

氧化铅，30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量（若含铁、砷、锑、铋、镍等高时，适当增加其用量）。

二氧化硅，加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。

硝酸钾、淀粉，根据试样中硫及碳的含量，适当加入。

3.2 火试金：将配好料的坩埚置于 900℃的试金电炉中，升温 30 min到1100℃，保温15 min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，保留坩埚以备再熔融处理。冷却后，铅扣与熔渣分离，保留熔渣，以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮，重30～45g，否则应重新调整配料，熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。

将铅扣放入已在 900℃试金炉内预热 30 min的灰皿中，关闭炉门 l～2 min，待铅液表面黑色膜脱去后，稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中，保留灰皿残渣以备处理。

用医用止血钳取出金银合粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于 30 mL瓷坩埚中，加入 10 mL热硝酸（1+7），在低温电热板上，保持近沸，蒸发至约2 mL，取下稍冷，再加入10 mL热硝酸（1+1），蒸至约 2 mL，取下冷却。用热水洗涤坩埚壁，用倾泻法将溶液移入50 mL瓷坩埚中，用热水洗涤坩埚壁两次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至浅红色即为终点，将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧 5 min，取下冷却后称量。

注：当合粒中银和金的比例小于3:1时，应向合粒中补加纯银，方法为：称取3倍于合粒量银，用铅箔将合粒和纯银包裹。以下按（3）～（4）操作步骤进行。

3.3残渣再处理：将坩埚中存放的溶渣和灰皿放入粉碎机粉碎后加入 50 g碳酸钠、15 g二氧化硅、20 g硼砂、4 g淀粉，搅匀，覆盖 10 mm厚氯化钠，以下按（2）～（4）操作步骤进行。

4. 结果计算

按下式分别计算金、银的含量，以质量分数表示:

W_Au /g/t=

W_Ag /g/t =

式中：W_Au/g/t——金的质量分数，g/t；

W_Ag/g/t——银的质量分数，g/t；

m₀——试料的质量，g；

m₂——第一次金银合粒分金后获得金的质量，mg；

m₃——残渣再处理回收金的质量，mg；

m₄——第一次试金空白合粒中金的质量，mg；

T_Ag——单位体积硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；

V₂——第一次滴定银分金后消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积，mL；

V₃——残渣再处理后消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积，mL；

V₄——第一次试金空白合粒和残渣空白回收的银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液体积，mL。

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