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主题：【讨论】安捷伦1260的基线诡异波动？

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kobeyy
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发表于：2013/12/31 09:38:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如下图所示，使用的是1260 DAD G4212B 检测器(卡套式流通池)，做样品时以及做完样品后，基线都呈规律性的波动，配有稳压器，已排除检测器和色谱柱问题，两个单向阀已替换，请问大家此问题是肿么回事? A:样品引起(含有表面活性剂) B:泵的问题 。。。。。
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hnteng
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2013/12/31 10:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　一时难以确定。

　　如果要排除表面活性剂的影响，可以这样：用高比例水（如：90%水10%甲醇或乙腈）1ml/min冲洗柱子40min以上。再过渡到纯甲醇或乙腈冲洗30min以上。看看基线是否平？

　　电压的问题基本可排除。
　
　　你说的信息量太少。没说流动相是什么，流速多少等。
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Telinga-ZH
telinga
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2013/12/31 10:13:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.色谱柱去掉 ，走纯水还这样吗？
2.色谱住去掉，走流动相还这样吗？
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kobeyy
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2013/12/31 10:17:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:

　　一时难以确定。

　　如果要排除表面活性剂的影响，可以这样：用高比例水（如：90%水10%甲醇或乙腈）1ml/min冲洗柱子40min以上。再过渡到纯甲醇或乙腈冲洗30min以上。看看基线是否平？

　　电压的问题基本可排除。

　　你说的信息量太少。没说流动相是什么，流速多少等。


谢谢您的意见。流动相是水和乙腈，冲过柱子，基线也不平，流速1ml/min。
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kobeyy
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2013/12/31 10:19:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Telinga-ZH(telinga) 发表:
1.色谱柱去掉 ，走纯水还这样吗？
2.色谱住去掉，走流动相还这样吗？



谢谢您的意见， 去掉色谱柱，走纯乙腈也是规律的波动， 但波幅要小些
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2013/12/31 10:20:25 Last edit by kobeyy
houjjun
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2013/12/31 14:50:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个确实挺难判断的
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houjjun
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2013/12/31 14:51:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一定的规律性，泵的可能性大些，用A、B泵单独冲洗看看
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hnteng
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2013/12/31 23:26:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　根据上面的信息，应该是泵的问题大一点，可能是单向阀的问题。

　　但也排查一下检测器吧。

　　不启泵，考察检测器的静态基线。如果基线平直，就排除检测器的问题。
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hnteng
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2014/1/1 19:22:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kobeyy(kobeyy) 发表:
今天上班的都是强人啊 嘿嘿。 谢谢大家意见，用水  乙腈  异丙醇 冲洗后，基线仍波动，停泵后基线也是规律的波动。今天测试了下，噪音超限，254纳米的噪音为0.030mAu


　　　　这个噪音应该说还不算太大。

　　　　检查一下灯的能量。

　　　　如果灯能量没问题，那就基本上可以判断是流通池脏了。
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zhongyao0601
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2014/1/2 20:30:43 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把流通池取下来看看能不能好？
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liuquan2008
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2014/1/1 10:33:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换一个灯试试看！我上次出现过 只是我看不了图 公司网不能看图片
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