主题：【第六届原创】24种偶氮混标液的配制与验证

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x射线仪器发表于：2013/12/31 01:24:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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[摘要]描述一次配制24种偶氮标液的过程，并用来建成外标法曲线验证。

[关键词] 标准溶液偶氮外标法

上次购买偶氮标样是很久的事了。按道理半年就应该换一次标液了。有机标液和无机标液不一样。有机标液顾名思义就是有机物的标准溶液，其溶剂和溶质都是有机物。而大部分的有机物都是比较容易挥发的。标液平时应该存放在零下10度的冰箱里面。这样可以减少溶剂挥发而引起的浓度变化。

这次的24种偶氮混标是o2si品牌，购自安谱。浓度300mg/L,安瓿瓶包装，1ml，溶剂为混合物，乙腈：甲醇=8:2。先看看包装（包装还是不错的）。

配制工具

可调式移液枪 100-1000ul（配大龙1000ul一次性枪头） Brand

容量瓶 A级（2ml，5ml）北玻

叔丁基甲醚上海国药

电子天平（BSA124S）赛多利斯

因为之前用其他品牌的偶氮标液，买回来的原始浓度是100mg/L的，当时配得的曲线浓度为2.5,5.0,10.0和20.0mg/L。这次也准备配制成一样的梯度。

一般配制标液，建议用校准过的玻璃移液管，那样的准确度会更高，线性也应该会好点。但同时考虑到玻璃移液管要先用标液润洗两次，然后才能吸取标液进行下一步配制。对于只有1ml而且价格较高的标液就很不划算。于是决定用可调式移液枪取标液，从而避免润洗移液管的浪费。。。

从300mg/L配成20mg/L.在计算上无法成整倍数。后来干脆取近似数。虽然是近似数，但移液枪的准确度还是会影响配制的结果。于是用移液枪正常吸取1ml的纯水并用电子天平称重，连续测试3次，结果平均值为：0.9998g。今天气温较低（广东3-4度），水的密度约等于1，移液枪的性能可以满足要求（配制过程中的枪头均为一次性使用，避免污染）。

配制步骤：

1.先用移液枪吸取1000ul 300mg/L的标液，快速转移到2ml的棕色容量瓶中，并用叔丁基甲醚定容，摇匀。得150mg/L偶氮储备液A。

2.调节移液枪旋钮，选定666ul，然后吸取150ml/L的储备液A，并转移至另一洁净的5ml棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚定容摇匀。得20mg/L标液。记为STD4。

3.然后调节移液枪旋钮至1000ul，吸取STD4，并转移至2ml棕色容量瓶中，叔丁基甲醚定容，得10mg/L标液。记为STD3。

4.调节移液枪至500ul，吸取STD4，转移至2ml容量瓶，定容摇匀，得5mg/L标液，记作STD2.

5.更换枪头，吸取500ulSTD2，转移至2ml容量瓶中，定容得2.5mg/L标液，记作STD1.

标液验证：

分别取STD1至STD4 1ml，并装入GCMS专用样品瓶中，上机检测。结果符合要求。4点浓度组成的曲线线性在0.995左右，个别目标物的工作曲线只有2.5，5.0,20.0mg/L三个点，线性更好，可以达到0.999以上。用此曲线定量以前的10mg/L旧标液，偏差在2%以内，结果符合要求。

下面看其中两个目标物的3点浓度曲线的线性相关系数。用前面两个物质的举例：