主题:【第六届原创】一次罕见的气相色谱仪泄漏事件引发的思考

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沧海一粟
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简介:本文由一次气相色谱仪气体泄漏事件的解决,进而探索气相色谱仪的密封系统,对气相色谱仪的使用者有一定的参考价值。

关键词:气相色谱仪;气体泄漏;密封

1故障现象

一次气相色谱操作中,打开载气,开启气相色谱仪,从工作站软件上打开系统,仪器正常工作,很快仪器出错,随即听到呲呲的漏气声,仪器报错信息为载气压力超出范围,立刻检查,发现原因为减压阀出气压力达到1500千帕(正常为300-1000千帕),减压阀压力还在升高(减压阀已损坏,无法控制压力),马上关闭钢瓶主阀门,关闭气相色谱仪,泄压后,更换新的减压阀,重新打开载气,将减压阀慢慢开启,开至600千帕的正常工作压力后,重新开启气相色谱仪,打开系统,仍有漏气声,并显示漏气的错误信息。

2,故障处理

估计因为载气压力过大导致气路泄漏。

漏气声从流量控制板上传出。






气相色谱仪气体泄漏

估计是流量控制板有漏气的地方,于是我将流量控制板拆下。





拆卸流量控制板

拆下流量控制板上载气出口的电磁阀,发现电磁阀下面的黑色密封垫有松动的痕迹,怀疑为电磁阀下的密封垫泄漏,抱着试试看的态度,我将这两个密封垫更换为新的。





更换电磁阀的密封垫

重新安装好流量控制板,打开氮气钢瓶,打开气相色谱仪,开启系统后,仪器没有错误提示,工作正常。载气压力过大有时会导致电磁阀的损坏,导致电磁阀下面密封垫的泄漏还是第一次遇到。

3,分析与讨论

气相色谱仪的气体泄漏是一个很棘手的问题,他会影响重现性并造成载气的浪费。

气相色谱仪有哪些地方会泄露呢,我们来了解一下气相色谱仪的气路密封问题

3.1气相色谱系统气路

首先我将气相色谱仪(配置以SPL进样口和FID检测器为例)的气路及其密封部位绘制下来。如图,载气经钢瓶,经减压阀减压后,进入气相色谱仪,首先进入流量控制板,经流量控制板控制进入进样口,色谱柱,进而进入检测器。

根据气相色谱气路图,我们来寻找气相色谱系统的密封部位。





气相色谱气路图

3.2气相色谱系统密封部位

3.2.1减压阀处密封

载气经减压阀经一转换接头进入气线。载气钢瓶与减压阀之间一般为机械密封,要保证密封面没有划痕,一般每次更换钢瓶的时候都要用试漏液检漏,保证载气密封性。






减压阀处密封

3.2.2电子流量控制板的密封

包括流量控制板的进气口和出气口,进气口为机械密封,辅助以密封垫,出气口为机械密封。





流量控制板的进气口与出气口的密封

流量控制板上电磁阀的密封。此为气相色谱仪最重要且技术含量最高的密封位置,如果载气压力过大就会导致电磁阀处黑色密封垫的漏气,或者导致电磁阀的损坏。





电磁阀的密封

3.2.3捕集肼及分子筛过滤器的密封

捕集肼(分子筛过滤器)与其连接气路之间通过铝密封垫密封,更换或拆卸捕集肼(分子筛过滤器),最好更换新的铝密封垫,并对其进行密封检查



捕集肼(分子筛过滤器)的密封

3.2.4进样口处进样垫的密封

进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口载气的泄漏,需更换进样垫。峰面积重复性差,保留时间漂移,出现鬼峰有时就是因为进样垫脏或者进样垫处泄露造成的。





进样垫的密封

3.2.5进样口玻璃衬管上O型圈处密封

如果O型圈处密封不好,很容易导致压力和流量无法控制,需要重新安装或更换O型圈。(O型圈密封面上最容易有玻璃碎屑,必须对其进行彻底清除,否则将会破坏密封面的密封性,造成气体泄漏)





10  O型圈密封

3.2.6色谱柱上石墨压环处密封

此处为保证色谱柱的密封,进样口处如果漏气会显示进样口压力达不到要求,或者保留时间的拖后,峰面积变小;检测器一端如果漏气,会导致峰面积变小甚至不出峰,或者FID检测器点不着火。





11  石墨压环密封

3.2.7检测器内部喷嘴处密封

此处为机械密封,如果密封不好,很容易导致FID检测器点不着火,拆下喷嘴检查喷嘴密封面处有无一些碎屑或赃物,清理后,重新安装喷嘴一般可以解决问题。





12  喷嘴处密封

3.3气相色谱系统密封部位总结

我们把气相色谱系统的密封部位在气路图上标出来,就得到了下图





13  气相色谱系统密封图解1






14  气相色谱系统密封图解2

4,总结

气相色谱的密封系统是一个很复杂的体系,因为密封部位的泄漏会出现各种的故障,希望这篇文章对大家的工作有所帮助。
该帖子作者被版主 老多_小多20积分, 2经验,加分理由:原创大赛奖励
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qqqid
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楼主分析的系统全面,还配了手绘的气路图,看来是老工程师了。
老多_小多
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标注的很详细,图文并茂,
这个故障预计问题如凭经验还是......
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cjwcby
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小不董
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GC很容易漏气,而漏气是最难查找的,特别是一点点漏。对MS检测器的来说有一点点漏都不行
沧海一粟
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赶上原创大赛的末班车,祝大家元旦快乐,新年快乐
ie4680180
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zyl3367898
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