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液相色谱（LC）

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主题：【求助】十万火急！为什么同样型号的新柱子分不出想要的峰了？

浏览0 回复7 电梯直达

zongxiaoping

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发表于：2007/10/15 21:22:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前一段时间建立了一个分离方法，用的是Agilent 的 ZORBAX Elipse XDB-C18（4.6×250mm,5um)柱子，考虑到柱效差对建立方法有影响，最近又买了一根一模一样的新柱子，用纯甲醇先后以0.2ml/min、0.5ml/min和1.0ml/min的流速冲洗20min、1hr、2hr后，用流动相平衡、进样，但发现原来老柱子可以分出来几个峰在新柱子里却做不出来，怎么回事？好着急啊，急求各为专家帮助，万分感谢！！

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2007/10/15 21:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同情……
也许新老柱子也是有差别的吧,柱子用久了吸附性能会发生变化的吧,
要不就定下心来看看条件是不是有还有可以调整的地方

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dongjianqin

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2007/10/16 9:08:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新买的柱子要先进行老化，而且新柱子开始用的时候有吸附作用，要先多进几个样

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wangs

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2007/10/16 10:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种柱子有时候是会出现这种现象，建议你：1，柱子老化好以后用你做样品时的起始流动相冲洗一段时间（比如过夜），甲醇的比例别太高。2，多走几针样品或标样，也可以过夜。

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zongxiaoping

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2007/10/16 11:03:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangs 发表:
这种柱子有时候是会出现这种现象，建议你：1，柱子老化好以后用你做样品时的起始流动相冲洗一段时间（比如过夜），甲醇的比例别太高。2，多走几针样品或标样，也可以过夜。

首先谢谢回复，我现在也在怀疑柱子是不是溶剂化不够，所以昨天用0.3ml/min的纯甲醇冲洗过夜了，不知道有没有用。另外问一下，你以前也遇到过这样的怪事吗？确定用我的流动相会平衡好的？是指什么里的甲醇比例不能太高？这样的冲洗对新柱子应该没有影响吧！！谢谢！

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Easy-Boy

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2007/10/16 15:38:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以用你走样品的流动相进行平衡，无需担心柱子是否会出问题。

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amt16888

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2010/7/28 14:15:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们也碰到过类似的情况，后来仔细看了两根的说明书，发现虽然是同一型号的柱子，但是理论塔板数却是不一样的！

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plexu

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2010/7/28 23:48:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用样品平衡老化新柱子有时非常重要，多进几针样品，直到峰面积、保留时间稳定后，再进行正式测定。可通过大浓度进样和不等洗脱完成连续进样的方式加速老化过程。老化目的是用样品分子去饱和色谱柱上的吸附点位。在英文里称：priming injection，也可翻译为“打底进样”。就是说，在正式测定前，先进几针样品打打底哦。特别是对分子量大，扩散平衡速度慢的分析物，尤其重要。

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