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主题：【求助】请教各位大虾，为什么我的标准品的峰出不来~~

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小菜的烦恼
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发表于：2014/01/02 14:23:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Day1

  小菜的烦恼，刚接触液相，但是马上要毕业了，这个时候真是急死人了。


    用HPLC荧光法测氨基酸，标准品中有GSH和Cys,但是只能测出来GSH的峰，Cys测不出来。

    请各位大虾帮我分析一下，可能是什么原因。

    在线等。感激不尽！！

Day 2

做了标样的浓度梯度，新的问题出现了。

Q1：图1，为标样峰面积随浓度增加而增大的情况（个别为减小），这样能判断出峰1和峰2是我需要检测的物质吗？

Q2：标样和部分样品中峰2总是跟后面的峰分不开，见图2.可能是什么原因？

Q3：部分样品中出峰时间和峰形与标样都不一致，甚至相差很大，如何解释？见图3、4、5.

小菜感谢大家鼎力相助！

图1




图2  这个峰总是跟后面的分不开，可能是什么原因？



图3  标样




图4  样品




图5







Day3

新的问题出现了

在微调时间后，显示“instrument failed”,"Injector at 12 failed in Draw State"用的是waters的Breeze,多次尝试后无改观，后作罢，洗柱子后关机。



这是怎么了啊。。。检测器没连上吗？线松了？
该帖子作者被版主 zhaohua8011加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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小菜的烦恼
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2014/1/2 14:29:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小菜的烦恼(v2844560) 发表:
    小菜的烦恼，刚接触液相，但是马上要毕业了，这个时候真是急死人了。

    用HPLC荧光法测氨基酸，标准品中有GSH和Cys,但是只能测出来GSH的峰，Cys测不出来。

    请各位大大帮我分析一下，可能是什么原因。

    在线等。感激不尽！！


求指教~~
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小菜的烦恼
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2014/1/2 15:20:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神们，救命吧~~
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老多_小多
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2014/1/2 15:20:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会峰重叠了
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nixiaolong
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2014/1/3 9:09:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配成单一标准，看csy 什么时候出峰 好判断原因
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doczheng
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2014/1/3 11:35:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的条件呢？柱前衍生还是柱后衍生，试剂怎么样？
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zhaohua8011
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2014/1/3 12:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生有没有问题呢
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hujiangtao
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2014/1/3 14:04:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS没分开
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小菜的烦恼
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2014/1/4 18:51:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

会不会峰重叠了


做了浓度梯度，大概能找到Cys的峰了，但是新的问题又出现了。样品与标准品的出峰时间和峰形都不对，是不是样品中没有所需检测的两种物质？




为什么传不了图片。。
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小菜的烦恼
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2014/1/4 18:53:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:

配成单一标准，看csy 什么时候出峰 好判断原因


做了浓度梯度，大概能找到Cys的峰了，但是新的问题又出现了。样品与标准品的出峰时间和峰形都不对，是不是样品中没有所需检测的两种物质？
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小菜的烦恼
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2014/1/4 19:02:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

MS没分开




MS没分开

做了浓度梯度，大概能判断出事那两个峰了，但是新的问题是，大部分样品的出峰时间和峰形与标样的都不一致。而且标样中后一个峰与其后面的峰有点分不开。可能是什么原因呢。

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