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主题：【讨论】如何来衡量谱线的灵敏度？

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chemchenxj
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发表于：2014/01/10 10:48:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：99积分 状态： 已解决
由于谱线灵敏度的不同，火花直读光谱仪中有时测量一个元素会使用两条或两条以上的谱线，但是如何来衡量谱线的灵敏度呢？

比如测量低合金钢里低含量Cr时使用Cr 267.72nm的谱线，测量不锈钢中高含量Cr时使用Cr 298.92nm的谱线
在低含量时Cr 267.72nm的灵敏度高些，但随着浓度的增加，谱线自吸作用加强，谱线的灵敏度下降，那么当浓度增高到多少时，使用Cr 267.72nm测量就不合适了呢？
同样的问题，Cr 298.92nm在高含量时灵敏度较高，但随着浓度的减少，其灵敏度下降，那么当浓度减少到多少时，使用Cr 298.92nm测量就不合适了呢？

Cr 267.72nm适合测量低含量，Cr 298.92nm适合测量高含量，对于某一台固定的仪器，是否存在一个临界浓度区域，两条谱线的灵敏度开始反转？也就是如何来评价不同浓度时谱线的灵敏度呢？

悬赏99积分，欢迎各位版友讨论！
推荐答案：老头回复于2014/01/13


O(∩_∩)O哈哈~！用BEC衡量确认。给我99积分吧。老头
补充答案：

summernightmoon回复于2014/01/22

其实楼主的问题分为两部分

1. 理论上的灵敏度

见诸各类光谱书籍，一些理解也是见仁见智啦

2. 谱线的适用范围

是我想说的。可能楼主并未真正操作仪器标定曲线，有两个案例问题就一目了然：

1. 中低合金钢Cr含量跨度较大时，低含量谱线曲线的高含量段明显弯曲，偏离低含量段曲线的延长线

2. 不锈钢具有高Cr含量，相对于高含量谱线，低含量谱线曲线中数据点明显偏离拟合曲线较多

所以，关于谱线的适用范围，我建议看实际曲线实验结果。

得到积分可以做点什么呢

chauchylan回复于2014/02/17

先看一下以下的图：






以上是针对激光诱导等离子体而言的，不过对于SPARK-OES等离子体也具有一定的借鉴意义。

wccd回复于2014/01/10

不一定是临界浓度区域，最好是一个两者兼顾重叠过渡的区域。

该帖子作者被版主 mlb2003加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励讨论
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2014/1/10 13:53:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是临界浓度区域，最好是一个两者兼顾重叠过渡的区域。
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2023/5/21 22:02:51 Last edit by wccd
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2014/1/13 13:46:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
由于谱线灵敏度的不同，火花直读光谱仪中有时测量一个元素会使用两条或两条以上的谱线，但是如何来衡量谱线的灵敏度呢？

比如测量低合金钢里低含量Cr时使用Cr 267.72nm的谱线，测量不锈钢中高含量Cr时使用Cr 298.92nm的谱线
在低含量时Cr 267.72nm的灵敏度高些，但随着浓度的增加，谱线自吸作用加强，谱线的灵敏度下降，那么当浓度增高到多少时，使用Cr 267.72nm测量就不合适了呢？
同样的问题，Cr 298.92nm在高含量时灵敏度较高，但随着浓度的减少，其灵敏度下降，那么当浓度减少到多少时，使用Cr 298.92nm测量就不合适了呢？

Cr 267.72nm适合测量低含量，Cr 298.92nm适合测量高含量，对于某一台固定的仪器，是否存在一个临界浓度区域，两条谱线的灵敏度开始反转？也就是如何来评价不同浓度时谱线的灵敏度呢？

悬赏99积分，欢迎各位版友讨论！


O(∩_∩)O哈哈~！用BEC衡量确认。给我99积分吧。老头
该帖子作者被版主 king95509加 9积分， 2经验，加分理由：给不了99分，给老师9分，给咱们详细的讲讲
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chemchenxj
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2014/1/13 22:51:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老头(shguan) 发表:

O(∩_∩)O哈哈~！用BEC衡量确认。给我99积分吧。老头


热烈欢迎shguan老师来指教，用BEC来比较两条曲线的优劣，确实是非常合适的
之前大家在另外的帖子中也讨论过BEC，您觉得怎么计算BEC才更合理？
另外，对于高合金钢比如不锈钢中Cr 298.9nm和Cr 312.3nm这两条测量高含量的谱线，其BEC的计算是否与低含量通道有别，选择纯铁计算BEC是否合适呢？是否还有其他需要注意的事项？
欢迎shguan老师给咱们详细的讲讲，献上99积分，以表感谢！
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老头
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2014/1/14 12:14:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
原文由 老头(shguan) 发表:

O(∩_∩)O哈哈~！用BEC衡量确认。给我99积分吧。老头


热烈欢迎shguan老师来指教，用BEC来比较两条曲线的优劣，确实是非常合适的
之前大家在另外的帖子中也讨论过BEC，您觉得怎么计算BEC才更合理？
另外，对于高合金钢比如不锈钢中Cr 298.9nm和Cr 312.3nm这两条测量高含量的谱线，其BEC的计算是否与低含量通道有别，选择纯铁计算BEC是否合适呢？是否还有其他需要注意的事项？
欢迎shguan老师给咱们详细的讲讲，献上99积分，以表感谢！


这几个问题您的理解应当没有问题了。可以将您的意见发帖告诉大家。老头
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2014/1/17 16:12:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老头(shguan) 发表:
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原文由 老头(shguan) 发表:

O(∩_∩)O哈哈~！用BEC衡量确认。给我99积分吧。老头


热烈欢迎shguan老师来指教，用BEC来比较两条曲线的优劣，确实是非常合适的
之前大家在另外的帖子中也讨论过BEC，您觉得怎么计算BEC才更合理？
另外，对于高合金钢比如不锈钢中Cr 298.9nm和Cr 312.3nm这两条测量高含量的谱线，其BEC的计算是否与低含量通道有别，选择纯铁计算BEC是否合适呢？是否还有其他需要注意的事项？
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这几个问题您的理解应当没有问题了。可以将您的意见发帖告诉大家。老头


其实对于这个问题，我也没有完全理解啊，在另一个讨论BEC的帖子中，我写过我的理解，不知道是否正确，再贴一下供大家指点

假设只使用高低两块标样进行测试，C高、C低、I高、I低分别代表高低两块标样的浓度和强度，不考虑自吸、干扰等因素，假设关系式为一次线性关系，可以推导出
BEC=（C高*I低-C低*I高）/（I高-I低）……①
如果使用的低含量标样为纯基体物质，那么C低≈0，则有
BEC=（C高*I低）/（I高-I低）……②
那么按照这种理解BEC与曲线系数也是没有关系的。

一般高标选择含量在曲线中中等偏上的标样，而低标的选择可能会不一样
对于一般的通道，低标选择元素含量较低的纯铁，按照上面的公式②计算；但对于不锈钢中的高含量的通道，低标样品选择纯铁将不合适，此时可以选择一块含量偏小的标样（比如不锈钢中低标Cr的含量在3%左右较合适），按照上面的公式①计算。

shguan老师，这种理解方式正确吗？
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2014/1/17 16:16:05 Last edit by chemchenxj
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2014/1/17 16:26:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外在《ASTM  E 1251-07 Standard Test Method for Analysis of Aluminum and Aluminum Alloys by Atomic Emission Spectrometry》这一标准的推荐分析线中，有这样的注释

我至今也没有弄明白这里“the slope of the calibration curve”低于0.75是怎样计算出来的，自己尝试做过一些推导，但感觉都不对啊，希望能得到各位专家的指导！
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2014/1/17 16:39:35 Last edit by chemchenxj
king95509
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2014/1/18 19:11:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
另外在《ASTM  E 1251-07 Standard Test Method for Analysis of Aluminum and Aluminum Alloys by Atomic Emission Spectrometry》这一标准的推荐分析线中，有这样的注释



我至今也没有弄明白这里“the slope of the calibration curve”低于0.75是怎样计算出来的，自己尝试做过一些推导，但感觉都不对啊，希望能得到各位专家的指导！


我在标准ASTM E1086中也发现有这个问题，临界点是怎么算出来的呢？
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2014/1/18 22:28:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 king95509(king95509) 发表:
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
另外在《ASTM  E 1251-07 Standard Test Method for Analysis of Aluminum and Aluminum Alloys by Atomic Emission Spectrometry》这一标准的推荐分析线中，有这样的注释



我至今也没有弄明白这里“the slope of the calibration curve”低于0.75是怎样计算出来的，自己尝试做过一些推导，但感觉都不对啊，希望能得到各位专家的指导！


我在标准ASTM E1086中也发现有这个问题，临界点是怎么算出来的呢？



我也还没理解啊，咱们一起坐等大牛解答吧
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summernightmoon
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2014/1/22 14:50:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实楼主的问题分为两部分

1. 理论上的灵敏度

见诸各类光谱书籍，一些理解也是见仁见智啦

2. 谱线的适用范围

是我想说的。可能楼主并未真正操作仪器标定曲线，有两个案例问题就一目了然：

1. 中低合金钢Cr含量跨度较大时，低含量谱线曲线的高含量段明显弯曲，偏离低含量段曲线的延长线

2. 不锈钢具有高Cr含量，相对于高含量谱线，低含量谱线曲线中数据点明显偏离拟合曲线较多

所以，关于谱线的适用范围，我建议看实际曲线实验结果。

得到积分可以做点什么呢
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2014/1/22 15:42:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 summernightmoon(summernightmoon) 发表:
其实楼主的问题分为两部分

1. 理论上的灵敏度

见诸各类光谱书籍，一些理解也是见仁见智啦

2. 谱线的适用范围

是我想说的。可能楼主并未真正操作仪器标定曲线，有两个案例问题就一目了然：

1. 中低合金钢Cr含量跨度较大时，低含量谱线曲线的高含量段明显弯曲，偏离低含量段曲线的延长线

2. 不锈钢具有高Cr含量，相对于高含量谱线，低含量谱线曲线中数据点明显偏离拟合曲线较多

所以，关于谱线的适用范围，我建议看实际曲线实验结果。

得到积分可以做点什么呢


看了您的解释，仍然困惑啊

正如您所说，“低含量谱线曲线的高含量段明显弯曲”，我们可以认为由于谱线的自吸作用，其灵敏度变差，那么能否“定量”地评价其灵敏度变差的过程呢？
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