主题:【讨论】六价铬斜率问题?

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xiaogoldfl
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按照国标要求,在540nm的波长,3cm比色皿,1μg/ml的铬的标液,新配的显色剂Ⅰ,斜率约在0.402左右,斜率很难达到标准的0.43-0.47。
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1    0.000     0.000     相关系数
2    0.200     0.007     0.9998
3    0.500     0.021     截距
4    1.000     0.042     0.00052908
5    2.000     0.086     斜率
6    4.000     0.169     0.04186872
7    6.000     0.258     t值
8    8.000     0.329     0.313
9    10.000     0.420     t检验
10           
xiaogoldfl
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可是3cm比色皿不是有规定斜率范围吗,达不到也可以用吗?
lczhfj
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原文由 xiaogoldfl(v2759580) 发表:
按照国标要求,在540nm的波长,3cm比色皿,1μg/ml的铬的标液,新配的显色剂Ⅰ,斜率约在0.402左右,斜率很难达到标准的0.43-0.47。
规定斜率为0.43-0.47的标准的代号是多少?
xiaogoldfl
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不好意思,六价铬的斜率要求是0.0460±0.0012,总铬0.00447±0.0014,都是30mm
梧桐烟火
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你说的斜率范围我好像在某本环境监测质量管理的书上见过。

其实只要考核样做的准就不怕。

毕竟影响斜率因素很多,试剂、环境条件、操作人员、仪器等等。
lczhfj
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原文由 xiaogoldfl(v2759580) 发表:
不好意思,六价铬的斜率要求是0.0460±0.0012,总铬0.00447±0.0014,都是30mm
具体是哪里规定的呢?
梧桐烟火
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原文由 lczhfj(lczhfj) 发表:
原文由 xiaogoldfl(v2759580) 发表:

不好意思,六价铬的斜率要求是0.0460±0.0012,总铬0.00447±0.0014,都是30mm
具体是哪里规定的呢?


应该就是多家实验室得出的一个范围值,不算是国标或者行标。

顺便回复下楼主:

我们实验室的六价铬斜率也偏低,多个人试了同样的情况,我想了下,无非就是3个问题。

一是标液的问题。斜率偏低,则浓度偏低。但是我做考核样的结果还算准确,所以标液没问题。

二是水的问题。有人反映超纯水pH偏低,使得结果有偏差。可是现在各个实验室用蒸馏水的应该不多,基本都是超纯水,所以水的问题不大。

三就是试剂的问题,丙酮只是溶剂,问题不大,二苯碳酰二肼可能是个突破口,我打算再买几瓶别的厂家的试试,现在用的是上海国药。

四是仪器的问题,因为单位的三台风光光度计做出来斜率都偏低,不可能三台都坏了吧...而且检定报告都是没问题的。
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2014/1/20 9:35:47 Last edit by v2744700
lczhfj
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原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表:
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原文由 xiaogoldfl(v2759580) 发表:

不好意思,六价铬的斜率要求是0.0460±0.0012,总铬0.00447±0.0014,都是30mm
具体是哪里规定的呢?


应该就是多家实验室得出的一个范围值,不算是国标或者行标。

顺便回复下楼主:

我们实验室的六价铬斜率也偏低,多个人试了同样的情况,我想了下,无非就是3个问题。

一是标液的问题。斜率偏低,则浓度偏低。但是我做考核样的结果还算准确,所以标液没问题。

二是水的问题。有人反映超纯水pH偏低,使得结果有偏差。可是现在各个实验室用蒸馏水的应该不多,基本都是超纯水,所以水的问题不

大。

三就是试剂的问题,丙酮只是溶剂,问题不大,二苯碳酰二肼可能是个突破口,我打算再买几瓶别的厂家的试试,现在用的是上海国药。
有时斜率低的原因是分光光度计的原因,只要检定合格,尽管灵敏度上差一些,做标样、样品都是不影响的。
谁折腾
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我做的斜率普遍是0.0413左右
如果真有斜率的规定,是很不人性的
只要做得准,质控参数能满足监测要求即可
不要会理这些规定的
lczhfj
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
我做的斜率普遍是0.0413左右
如果真有斜率的规定,是很不人性的
只要做得准,质控参数能满足监测要求即可
不要会理这些规定的
我不相信那些所谓的斜率规定。斜率的大小可能会受仪器、试剂、温度、其它测试环境条件等的影响而不一。不应将其大小仅限于一个小的范围内。
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