主题:【求助】EN71-3有机锡,内标不出峰,求解

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fxr&gjh
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EN71-3测定10种有机锡,按照标准衍生后GC/MS测定,10种有机锡均能有较好的线性关系,但内标物找不到,是同时衍生的,无解啊。请问有碰到类似情况的吗?
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问内标物的浓度和其它的一样吗?


内标浓度先是按照标准要求配制的。全扫描后10个有机锡化合物均找到了,就3个内标找不到。

单独再配制3个内标,提高20倍浓度进行衍生,全扫描,还是没有。

难道内标不能用甲醇溶解?
ruan651209
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标准就甲醇溶解,肯定没问题。
但你用的甲醇如果有问题,是另一回事了。

内标,不好验证。
要不,直接进样一针,三丁一氯是可以出峰的,定个性。
然后,换衬管(残留太烦)

fxr&gjh
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
标准就甲醇溶解,肯定没问题。
但你用的甲醇如果有问题,是另一回事了。

内标,不好验证。
要不,直接进样一针,三丁一氯是可以出峰的,定个性。
然后,换衬管(残留太烦)

D27能直接出峰?去走一个试试。

另,这个残留严重吗?我们走邻苯就需要经常换衬管,否则相应下降非常厉害。
ruan651209
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D27能直接出峰?去走一个试试。
另,这个残留严重吗?我们走邻苯就需要经常换衬管,否则相应下降非常厉害。

直接出峰,没任何问题。
邻苯是未净化的基质,这个是TBTC残留,两样。
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