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主题：【已应助】核磁纯度很高，HPLC纯度不高

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erge

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发表于：2014/01/22 13:00:13 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

我有一个样品从核磁来看纯度有95%以上，用核磁定量测其含量也在92%左右，可是我用HPLC测时，不管中性，酸性，碱性还是盐的流动相，样品纯度都在70%以下，正相也差不多，这是为什么呢？是核磁测的不准确吗？

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 6积分， 2经验，加分理由：经常在化药版块分享问题和心得，版块一定会火的。

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2014/3/3 19:54:28 22楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 青林(wyqql2060) 发表:

方法之间的误差比较大

这个说法还是有可能的

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erge

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2014/3/1 8:23:53 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 青林(wyqql2060) 发表:
方法之间的误差比较大

是有误差，但这也差的太离谱了吧？

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青林

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新手级：新兵

2014/2/28 23:35:33 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

方法之间的误差比较大

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生活就这么美好

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2014/2/24 20:47:14 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:

个人总怀疑核磁是否真实地反应了该化合物的纯度？

可以测一下对照品啊

没有对照品啊！

哦，但这种现象好奇怪啊

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erge

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2014/2/23 21:08:04 18楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hnteng(hnteng) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 hnteng(hnteng) 发表:

　核磁不能测纯度的。

不是测纯度，是测含量

　　　纯度与含量一样的意思啊。

　　　核磁怎么能测呢？

可以测啊！内标法，外标法，你看看相关资料

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erge

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2014/2/23 21:06:36 17楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:

个人总怀疑核磁是否真实地反应了该化合物的纯度？

可以测一下对照品啊

没有对照品啊！

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hnteng

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2014/2/23 18:28:37 16楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 hnteng(hnteng) 发表:

　核磁不能测纯度的。

不是测纯度，是测含量

　　　纯度与含量一样的意思啊。

　　　核磁怎么能测呢？

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2014/2/23 18:24:32 15楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:

个人总怀疑核磁是否真实地反应了该化合物的纯度？

可以测一下对照品啊

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生活就这么美好

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2014/2/23 18:22:32 14楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。

是啊！挺奇怪，两种柱子相差这么大吗？化合物和柱子有特殊作用？

这种情况还是第一次听说啊

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2014/2/23 18:19:56 13楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:
原文由 erge(lihouquan) 发表:
原文由 zhoujin83(zhoujin83) 发表:

这样的情况我也碰到过。你可以看看你的图谱峰杂不杂，如果是有两个主要的峰，那很有可能是你的东西出2个峰了。当时我们用C18柱，也是怎么都要出2个峰，但是客户用C4柱就完全没问题了。

不止两个峰啊，再说如果出两个峰的话会所有条件都出两个峰吗？

我以前那个项目就是这样的，C18柱酸碱中性都出2个峰，但是用C4柱就只出一个峰，我至今没想明白是怎么回事。

用C18时有没有对峰进行鉴定呢

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