主题：为何在CHI660B工作站三电极对裸金电极循环伏安扫描时(介质为0.05M硫酸)电极上出现气泡？

原文由 wanxizhuren 发表:
请问一下，我在用CHI660B电化学工作站三电极对裸金电极进行循环伏安扫描（扫描电压从１．４～－０．２V，扫速５０mv/s)时,介质为0.05M硫酸电极上时出现气泡,是析氢还是析氧？另外，在做ＣＶ前电极已经经过浓硝酸，超声等处理。
以前做的时没有出现这种情况，ＣＶ曲线峰形较好，
还是电化学方法本身的重现性太差？

我是新手，刚开始做课题，向请教各位了！
十分感谢！

原文由 maxwell 发表:

原文由 wanxizhuren 发表:
请问一下，我在用CHI660B电化学工作站三电极对裸金电极进行循环伏安扫描（扫描电压从１．４～－０．２V，扫速５０mv/s)时,介质为0.05M硫酸电极上时出现气泡,是析氢还是析氧？另外，在做ＣＶ前电极已经经过浓硝酸，超声等处理。
以前做的时没有出现这种情况，ＣＶ曲线峰形较好，
还是电化学方法本身的重现性太差？

我是新手，刚开始做课题，向请教各位了！
十分感谢！

参比电极？
是析氢还是析氧看电位即可，阳极析氧，阴极析氢。

“电化学方法本身的重现性太差”那电化学还有用么，呵呵~

原文由 leotron 发表:
据我经验,采用SCE作参比,裸金作工作电极,0.05M H2SO4中,在你设定的电势范围内,是不会析出气体的.你可以稍改变一下电势扫描范围试试.

原文由 wanxizhuren 发表:
是应该不会有析氧或析氢发生，但现在工作电极和对电极上确实有较多气泡产生，我解释不太清楚！

以前做的也没有这样的现象出现，昨晚经过硝酸处理，超声后再进行循环伏安扫描时，没有出现气泡，
另外在做裸金电极的循环伏安扫描时，常有一些在０．３Ｖ左右有一对可逆峰出现，而这一对峰是不需要出现的，请问是可能是何物质产生?


多谢赐教，感激ing !!

原文由 maxwell 发表:

原文由 wanxizhuren 发表:
是应该不会有析氧或析氢发生，但现在工作电极和对电极上确实有较多气泡产生，我解释不太清楚！

以前做的也没有这样的现象出现，昨晚经过硝酸处理，超声后再进行循环伏安扫描时，没有出现气泡，
另外在做裸金电极的循环伏安扫描时，常有一些在０．３Ｖ左右有一对可逆峰出现，而这一对峰是不需要出现的，请问是可能是何物质产生?


多谢赐教，感激ing !!

根据你描述的现象,我想你是不是得考虑一下你的参比是否正常?同时考虑溶液是否异常?
"工作电极和对电极上"都有气泡?那就得仔细观察,在什么电位下工作电极上产生气泡,什么电位下对电极上生成气泡.

能有图最好了

原文由 (wanxizhuren) 发表:

原文由 maxwell 发表:

原文由 wanxizhuren 发表:
是应该不会有析氧或析氢发生，但现在工作电极和对电极上确实有较多气泡产生，我解释不太清楚！

以前做的也没有这样的现象出现，昨晚经过硝酸处理，超声后再进行循环伏安扫描时，没有出现气泡，
另外在做裸金电极的循环伏安扫描时，常有一些在０．３Ｖ左右有一对可逆峰出现，而这一对峰是不需要出现的，请问是可能是何物质产生?

多谢赐教，感激ing !!

根据你描述的现象,我想你是不是得考虑一下你的参比是否正常?同时考虑溶液是否异常?
"工作电极和对电极上"都有气泡?那就得仔细观察,在什么电位下工作电极上产生气泡,什么电位下对电极上生成气泡.

能有图最好了

多谢你们了,现在基本上解决了,换了溶液,参比电极里重新加了饱和KCL,工作电极重新处理,只是对电极(铂片电极)没有办法处理,其它扫速电压等参数都没有变,结果跟我们想要的相同,
只是还是不知道倒底是怎么回事!?

图解:

如果是处理好的裸金工作电极进行扫描的话,在0.85V附近有一还原峰,此为氧化金的还原峰,在0.3附近是不出现有其它杂峰的,也不会看到对极和工作电极上有气泡出现,
另处在1.1~1.3V范围内有一个金的氧化峰,但此峰不很明显,
图就是这样的,不过现在问题没有了,我们也就没去深究到底当时是怎么样,

不过我还是想清楚为什么会出现气泡?
多谢各位请点!

原文由 (wanxizhuren) 发表:

原文由 maxwell 发表:

原文由 wanxizhuren 发表:
是应该不会有析氧或析氢发生，但现在工作电极和对电极上确实有较多气泡产生，我解释不太清楚！

以前做的也没有这样的现象出现，昨晚经过硝酸处理，超声后再进行循环伏安扫描时，没有出现气泡，
另外在做裸金电极的循环伏安扫描时，常有一些在０．３Ｖ左右有一对可逆峰出现，而这一对峰是不需要出现的，请问是可能是何物质产生?

多谢赐教，感激ing !!

根据你描述的现象,我想你是不是得考虑一下你的参比是否正常?同时考虑溶液是否异常?
"工作电极和对电极上"都有气泡?那就得仔细观察,在什么电位下工作电极上产生气泡,什么电位下对电极上生成气泡.

能有图最好了

多谢你们了,现在基本上解决了,换了溶液,参比电极里重新加了饱和KCL,工作电极重新处理,只是对电极(铂片电极)没有办法处理,其它扫速电压等参数都没有变,结果跟我们想要的相同,
只是还是不知道倒底是怎么回事!?

图解:

如果是处理好的裸金工作电极进行扫描的话,在0.85V附近有一还原峰,此为氧化金的还原峰,在0.3附近是不出现有其它杂峰的,也不会看到对极和工作电极上有气泡出现,
另处在1.1~1.3V范围内有一个金的氧化峰,但此峰不很明显,
图就是这样的,不过现在问题没有了,我们也就没去深究到底当时是怎么样,

不过我还是想清楚为什么会出现气泡?
多谢各位请点!