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主题：【原创】【许愿原创】高效液相色谱法对某种雌三醇制剂的检测尝试【zdac推荐】

浏览0 回复40 电梯直达
逆天一棍
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发表于：2014/01/25 21:31:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被vickey82设置为精华；
雌三醇是一种性激素，可从妊妇尿中检出。雌激素的作用比雌酮弱。在胎儿的肾上腺里生成的脱氢表雄酮，在肝脏里经16α羟基化后，在胎盘里芳构化而成为雌三醇。随着妊娠的进行，在尿中的排出量逐渐增加，至分娩后锐减。

更年期是女性卵巢功能从旺盛状态逐渐衰退到完全消失的一个过渡时期，包括绝经和绝经前后的一段时间。在更年期，妇女可出现一系列的生理和心理方面的变化。多数妇女能够平稳地度过更年期，但也有少数妇女由于更年期生理与心理变化较大。被一系列症状所困挠，影响身心健康。因此每个到了更年期的妇女都要注意加强自我保健，保证顺利地渡过人生转折的这一时期。

所以，开发出来这样的一种制剂，对于妇女同胞们本身，对于男人们的幸福惬意的日子，对于社会的安定都有很积极的意义。

色谱条件：

安捷伦液相色谱仪1260，博纳艾杰尔色谱柱，Venusil XBP C18（L），4.6mm*150mm，5μm，Cat：VX951505-L，S/N：V9520515BM0106），流动相为柠檬酸溶液（0.05mol/L,调整pH为3.5）-甲醇（40:60），等度洗脱。检测波长为277nm，进样量为10μL，流速为1ml/min。

溶液制备：称取雌三醇对照约10mg，用甲醇溶解并定容至10ml，作为对照品溶液；取制剂（自制）1ml，用甲醇稀释并定容至10ml，作为供试品溶液。

色谱图：

溶剂甲醇的色谱图：



不同浓度的对照品溶液的色谱图：




供试品溶液的色谱图：


结果：

整体来看，作为检验雌三醇的方法，还是可以看到希望的。但是从保留时间来看，有点洗脱的太快了，需要进一步对流动相进行调整，以期能达到更好的分离效果。
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2014/1/25 21:55:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有用的检测啊
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/1/25 22:02:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zdac(zdac) 发表:

很有用的检测啊
哈哈，对于即将步入中年的男性同胞们来说，这个很有必要。

毕竟，更年期，是一个比较恐怖的时期。
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三人行
jncxyy2012
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2014/1/28 9:35:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待最终的检测方法。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/1/28 9:47:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
期待最终的检测方法。
节后会继续尝试。有收获的话，会和大家分享的。
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/1/29 12:48:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的峰是什么物质？
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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/2/20 18:41:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线为什么不平呢？
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生活就这么美好
xiaowang268
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2014/2/20 18:47:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件是 楼主自己摸索的还是参考文献呢？
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/2/22 16:25:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
后面的峰是什么物质？
从初步的实验结果来看，是溶剂引起的。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/2/22 16:26:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
基线为什么不平呢？
可能是因为平衡时间不够吧。
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逆天一棍
fengmo4668
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2014/2/22 16:26:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活就这么美好(xiaowang268) 发表:
色谱条件是 楼主自己摸索的还是参考文献呢？
参考文献。
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