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X射线衍射仪（XRD）
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主题：请教各位：我的样品怎样处理才能做X粉末衍射呢？

浏览0 回复11 电梯直达
firedu
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发表于：2006/08/14 14:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：我的样品是从70、80 度的有机溶剂中沉淀出来的，含两种物质。两者常温时都易溶于此有机溶剂，做粉末衍射想看他们间是否存在相互作用。沉淀过滤后怎样处理呢？有机溶剂沸点约150，减压（可能也只能到8、90度）烘能行么，晶型是否会变？颗粒大小怎么处理（其中之一易吸潮）。谢谢啊！
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2006/8/15 0:15:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道 你的样品冷冻干燥后可不可以 ，如果可以一般就能做XRD的粉末样品
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XRD
huangjw
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2006/8/15 23:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般称X射线衍射仪为“粉末衍射”，最初的意思是区别于单晶衍射，实际上也称为“多晶衍射”，从第二个叫法不难看出，我们的衍射样品不一定非得要是“粉末”，只要是多晶就可以。

从这一点来说，准备样品时，样品当然可以是粉末，而且最好是过320目筛的微细粉末，最好是粒度均匀的粉末。但是，实际上很多情况下不一定能做得出那么好的粉末样品来。如果结成了块，那么就测量块状样品，把一面磨平就可以了，如果结不成硬块，也粘乎乎的磨不成粉，也是可以的，只要不是太稀得成流体（如果是样品台不动的衍射仪，流体也可以）。

所以上面的样品直接用从液体中沉淀出来的就可以，而且没有经过其它处理，是最原始最真实的样品。
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firedu
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2006/8/17 11:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不加处理的话，就是粘乎乎的东西（且易吸水），所以怕溶剂产生干扰，特别是假如存在三组分作用的话。谢谢上面的朋友，我试试看吧。还有其它的方案么？
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小石头
julibo
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2006/8/18 18:14:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问如果过200目的筛子会很大影响结果吗？
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XRD
huangjw
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2006/8/19 14:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末粗细度一是影响强度，粗样的强度肯定要低一些；二是影响强度匹配，因为粗样的颗粒数少，产生各向异性的机会大；三是影响峰宽，粗样表面高低不平，可能导致峰形没有那么好看。如果仅是定性分析，粗一点没有关系的，特殊的时候几个小块拼成一个样也可以做出结果来。
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firedu
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2006/8/21 11:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减压抽去溶剂后，因为有溶剂残留，所以研后颗粒分布不均匀，带湿润那种样子，所以我头疼。
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稀土永磁体
baby9761
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2006/8/27 8:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类样品用超声波(酒精丙酮类物质)清洗的方法可以做XRD吗??
我的陶瓷粉末样品也存在粗度和溶剂参与问题的.....
拜托了
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firedu
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2006/9/1 15:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的帮助哈
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hconyjva
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2006/9/2 11:01:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢了，非常感谢！
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meihua127
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2006/9/4 16:03:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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