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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】应力引起衍射峰漂移的问题

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blackwaltz
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发表于：2011/06/13 00:10:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位老师好！我是新手，想问一下，如果一个试样表面存在残留应力，该试样的XRD图谱上面有三个峰，那么这三个峰都会统一向低角度或者高角度漂移吗？三个峰每个漂移的角度都是一样的吗？存在不存在这样一种情况：其中一个峰不漂移，另两个峰统一向低角度或高角度漂移且这两个峰每个漂移的角度大小不一样大？
推荐答案：iangie回复于2011/06/24


求导什么的都是书上增加字数吓唬人的. 楼主只要知道布拉格公式就是下面的关系, 高角测得的d更准确, 不管是测什么都是高角更准就对了.

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2011/6/13 14:32:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三个峰统一向低角度或者高角度漂移，应该先考虑是否制样存在问题。
存在残留应力，三个峰每个漂移的角度不一样。
其中一个峰不漂移，另两个峰统一向低角度或高角度漂移且这两个峰每个漂移的角度大小不一样大，存在这种情况
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2011/6/14 20:21:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zircon2008(zircon2008) 发表:
其中一个峰不漂移，另两个峰统一向低角度或高角度漂移且这两个峰每个漂移的角度大小不一样大，存在这种情况


老师，您好！我的一个试样是截取经拉拔成型的丝材，可以明确表面存在残留应力，且试样是单相物质，谱图上面有三个峰，从低角度到高角度依次为A、B、C，现在情况是：A峰向高角度漂移1.758度，B峰向高角度漂移2.881度，C峰基本不漂移，您看漂移的角度量正常吗？一般情况下，漂移的角度量有上限吗？漂移的角度量与残留应力有无明确的函数关系式？谢谢解惑！
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2011/6/21 19:02:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰漂移代表d值发生变化, 不见得是应力引起的.
应力一般会产生峰展宽, 这是有明确公式的.

峰位跟整个测角仪几何非常相关, 楼主是用的什么XRD. 仪器参数都是些啥?
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蓝莓口香糖
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2011/6/21 21:02:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听起来更象发生了相变。有时候应力是可以诱发相变滴。
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2011/6/22 20:52:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
峰漂移代表d值发生变化, 不见得是应力引起的.
应力一般会产生峰展宽, 这是有明确公式的.

峰位跟整个测角仪几何非常相关, 楼主是用的什么XRD. 仪器参数都是些啥?


仪器是岛津的XRD-6000，系里新买的，仪器应该没问题，参数是：Cu靶，40kV，30mA，DS、SS、RS分别是1°、1°、0.3mm，连续扫描，3°/min，步长0.02°，扫描范围20°~90°。试样是NiTi合金丝，Ni质量分数为：54.9~55.1%。新手没办法上传图片，只能文字描述了，图谱上的三个峰峰形都很好，顶部尖锐，底部很窄，并不宽。看书上说峰宽化是因为晶粒内部的微观应力，峰漂移是因为宏观应力，我的这个试样漂移角度都比较大，一个1.7°多，一个差不多3°，老师您看正常吗？谢谢解惑。
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蓝莓口香糖
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2011/6/22 21:11:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，对了。只是峰位有变化，没有分裂，衍射的对称性没变，不算是结构上发生相变。拉拔过的材料，内部晶粒取向可能有一定的集中，长程应力有可能造成晶格间距的一致变化。
该帖子作者被版主 iangie加 2积分， 2经验，加分理由：蓝莓常来~
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blackwaltz
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2011/6/24 0:17:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
哦，对了。只是峰位有变化，没有分裂，衍射的对称性没变，不算是结构上发生相变。拉拔过的材料，内部晶粒取向可能有一定的集中，长程应力有可能造成晶格间距的一致变化。


呵呵，峰漂移角度都比较大，一个1.7°多，一个差不多3°，老师您看正常吗？这样的角度变化量在理论的许可范围内吗？谢谢！
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蓝莓口香糖
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2011/6/24 11:09:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不经常用XRD，所以不敢说是不是正常。但是峰的偏移是能从布拉格公式里估算出来的。2d*sinθ=λ，把d对求导θ，可以得到d'=-d*ctgθ。那么θ对d的导数就是θ'=-1/d*tgθ。d越小，偏移越大，观察应力经常用高角度峰就是这个道理。
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iangie
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2011/6/24 11:50:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blackwaltz(blackwaltz) 发表:
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
哦，对了。只是峰位有变化，没有分裂，衍射的对称性没变，不算是结构上发生相变。拉拔过的材料，内部晶粒取向可能有一定的集中，长程应力有可能造成晶格间距的一致变化。


呵呵，峰漂移角度都比较大，一个1.7°多，一个差不多3°，老师您看正常吗？这样的角度变化量在理论的许可范围内吗？谢谢！


不正常, 偏得太多, 已经不能肯定是同一个相了...如果你能保证测量时样品确实在测角圆的中心, 且高度正确, 那么偏移了的峰真是有面间距变化了,
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iangie
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2011/6/24 15:20:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
不经常用XRD，所以不敢说是不是正常。但是峰的偏移是能从布拉格公式里估算出来的。2d*sinθ=λ，把d对求导θ，可以得到d'=-d*ctgθ。那么θ对d的导数就是θ'=-1/d*tgθ。d越小，偏移越大，观察应力经常用高角度峰就是这个道理。


求导什么的都是书上增加字数吓唬人的. 楼主只要知道布拉格公式就是下面的关系, 高角测得的d更准确, 不管是测什么都是高角更准就对了.

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2011/6/24 15:25:34 Last edit by iangie
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