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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉进样后奇怪现象

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qq250083771

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发表于：2014/02/08 17:32:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不多说，直接上图

该帖子作者被版主 henkyq加 2积分， 2经验，加分理由：发现问题

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2014/2/8 17:33:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图一和图二中的现象您见过吗？是啥原因引起的？会对实验结果有何影响

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wellys

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2014/2/9 12:08:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有见过，请高手指教

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君莫

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2014/2/19 16:02:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我见过这个想象。但是不知道是什么原因。并且标准品不会出现这种现象，只有在做样品的时候才会有。

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lhqww

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2014/2/19 16:34:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
图一和图二中的现象您见过吗？是啥原因引起的？会对实验结果有何影响

你做的标准曲线还是样品？这个图形是原子化阶段的吗？

a. 如果是原子化阶段图形，且应该有峰但测却没有，就要怀疑下列事项：

1）测试溶液是否正确，是否正确加入石墨管中？

2）石墨炉是否正常升温？或未升温

3）石墨炉内气是否过大？

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夕阳

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2014/2/19 16:44:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
不多说，直接上图

我推测的原因如下：

（1）平台可能是因为样品粘稠度高，进入石墨管底部后没有马上扩散，形成一个液珠，造成物理挡光，形成一个平台。

（2）随着干燥升温，液珠被扩散，平台消失，随之样品里的杂质被烧出来，使基线产生噪声，但不影响测试结果。

如果不放心，可以将干燥程序设置为为两步；第一步起始温度设置为50°，终止温度设置为50°，即50~50°走一个低温蒸干程序，使样品充分蒸干。第二步从50°斜率升温到120°，走一个斜率升温，使样品中的水分彻底蒸干。

楼主如果尝试成功，请务必反馈啊！

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2014/2/20 13:18:45 Last edit by anping

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2014/2/20 10:57:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhqww(lhqww) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
图一和图二中的现象您见过吗？是啥原因引起的？会对实验结果有何影响

你做的标准曲线还是样品？这个图形是原子化阶段的吗？

a. 如果是原子化阶段图形，且应该有峰但测却没有，就要怀疑下列事项：

1）测试溶液是否正确，是否正确加入石墨管中？

2）石墨炉是否正常升温？或未升温

3）石墨炉内气是否过大？

这个图是做样品时的图是进样之后

1、进样应该没问题

2、升温应该也没问题

3、气就是大但是气小了之后升温会次次的响还会提示石墨管烧断才调大的

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qq250083771

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2014/2/20 11:16:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
不多说，直接上图

我推测的原因如下：

（1）平台可能是因为样品粘稠度高，进入石墨管底部后没有马上扩散，形成一个液珠，造成物理挡光，形成一个平台。

（2）随着干燥升温，液珠被扩散，平台消失，随之样品里的杂质被烧出来，使基线产生噪声，但不影响测试结果。

如果不放心，可以将干燥程序设置为为两步；第一步起始温度设置为50°，终止温度设置为50°，即50~50°走一个低温蒸干程序，使样品充分蒸干。第二部从50°斜率升温到120°，走一个斜率升温，使样品中的水分彻底蒸干。

楼主如果尝试成功，请务必反馈啊！

我感觉安老师说的有道理这样解释就想的通了呵呵忙完这段时间我试试