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主题：【求助】日本官方一齐法

浏览0 回复7 电梯直达
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发表于：2014/02/15 16:24:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

大家好下面是日本官方一齐法，下面红色的字看不明白，哪位大侠能帮我解释一下吗？麻烦喽，谢谢啊。一、在提取的时候 加 0.5mol/L磷酸缓冲液，PH值的调节对实验影响大吗?NY-761里面都没有要求调节PH 啊？二、在净化的时候、 流出液浓缩后没有直接定容，而是再加2次丙酮？如果说是为了出去甲苯和乙腈的话，我查了一下，乙腈，丙酮，甲苯中丙酮的沸点最低， 三，混标的配制  各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液 ，为什么还要配成 丙酮：正己烷（1：1）的标准品啊？                       

食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法





GC/MS 农药等同时检测方法（农产品）





１．分析目标化合物

参照附表。

２．仪器设备

气相色谱-质谱仪（GC/MS）。

３．试剂

除下所试剂外，使用附录2所列试剂。

0.5 mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500 mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后，加水至１L。

各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。

４．试验溶液的制备

1）提取方法



②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花

水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。

加入50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。

取20mL提出液，加入10g氯化钠和20mL 0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。

2）净化方法

石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后，注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液，全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下，再加5mL丙酮浓缩，除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中，准确至1mL作为试验溶液。

５．标准曲线的制作

各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2μL注入GC/MS，以峰高法或峰面积法制作标准曲线。
该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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mcds
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2014/2/15 18:17:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

一、在提取的时候 加 0.5mol/L磷酸缓冲液，PH值的调节对实验影响大吗?NY-761里面都没有要求调节PH 啊？

在让乙腈与水分离这一步加入过量氯化钠和磷酸盐缓冲液，缓冲液的目的是保持水溶液的pH值尽可能维持在7.0，这样加入的缓冲液不会影响农药目标物稳定性。如果您查各种农药的性质确实有的在酸中稳定，有的在碱中稳定。

二、在净化的时候、 流出液浓缩后没有直接定容，而是再加2次丙酮？如果说是为了出去甲苯和乙腈的话，我查了一下，乙腈，丙酮，甲苯中丙酮的沸点最低，

一齐法是用甲苯乙腈过柱的，那旋蒸除去甲苯乙腈时甲苯较难一次就除去，加入2次丙酮的目的是溶剂替换，让最后尽可能剩下丙酮溶剂，以利于定容。

三，混标的配制  各种农药等标准品分别配成丙酮溶液，将它们混合后，配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液 ，为什么还要配成 丙酮：正己烷（1：1）的标准品啊？

因为一齐法是用丙酮：正己烷（1：1）进样的，所以标准工作液也要配成一样的溶剂，这样结果一致性比较好。

该帖子作者被版主 jl070869加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2014/2/15 18:19:14 Last edit by mcds
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jl070869
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2014/2/15 19:39:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾版的解释很到位!
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zyl3367898
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2014/2/15 21:58:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NY761不用调PH值，气相大都不用调。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2014/2/18 14:08:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一齐法 会写入国标么？
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/4/17 10:10:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:

一齐法 会写入国标么？


国标有类似的多残留分析方法。例如：GB/T 23204、GB/T23205.
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2014/4/18 20:45:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着越来越多农药加入标准，多残留检测会越来越流行。
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室雅人和
cyp1985
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2014/4/20 19:01:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是给日本出口的产品吧，参照日本标准检测
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