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主题：【求助】大蒜中有机磷测定谱图，好多峰。。

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竹湘
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2014/2/22 17:26:09 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的意思是说气质做的时候用磷酸泡会比较好？现在我们实验室只有气相，愁人。
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竹湘
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2014/2/22 17:30:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯可以磺化，净化效果很好。净化不好，即使上质谱也有问题。

具体怎么操作您能详细说下吗？实际操作过程中对回收率有没有大的影响呢？

没有质谱的实验室真真伤不起
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竹湘
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2014/2/22 17:38:10 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
葱、蒜、韭菜等的植株或种子含有大量和农药性质相似的含硫化合物，在日常的农药残留检测中易与农药一起提取出来而形成很高的背景干扰，通过一般的净化程序很难将其去除。目前来说还是个难题。


那目前这类物质的测定都是通过气质吗？我们实验室刚开展，目测不会给我们购一个质谱来的。

是不是可以做一个不含农药的大蒜谱图，然后以后每次做的时候就减去那个谱图，以此来得出结果？

但是不同大蒜不含农药的谱图会一样吗？

迷茫。。
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zyl3367898
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2014/2/22 20:27:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
告诉领导不能做大蒜，气相不是万能的，什么东西都能测，如果不能检测而不敢告诉，只能给自己的麻烦，韭菜需要气质做，我们没气质，这几年都没检测韭菜。领导不能代替科学。
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wangjs
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2014/2/22 21:18:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

辛辣性物质含硫键比较多，干扰很大，可以用磷酸浸泡一下效果能好些，不过也不能完全去除，质谱的基质效应会小些。


有空试一下，味道比较冲的不好做
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wjl0220
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2014/2/23 10:36:09 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹湘(v2774147) 发表:
您的意思是说气质做的时候用磷酸泡会比较好？现在我们实验室只有气相，愁人。


用质谱做通常不需要浸泡。气相做需要浸泡，消除部分干扰。
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竹湘
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2014/2/26 8:38:16 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
告诉领导不能做大蒜，气相不是万能的，什么东西都能测，如果不能检测而不敢告诉，只能给自己的麻烦，韭菜需要气质做，我们没气质，这几年都没检测韭菜。领导不能代替科学。


恩，晓得了
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a_chang315
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2014/3/18 17:03:05 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

辛辣性物质含硫键比较多，干扰很大，可以用磷酸浸泡一下效果能好些，不过也不能完全去除，质谱的基质效应会小些。


那是要如何浸泡，前处理怎么做，最后需要把磷酸去除吗?
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wjl0220
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2014/3/19 8:13:48 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 a_chang315(a_chang315) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:

辛辣性物质含硫键比较多，干扰很大，可以用磷酸浸泡一下效果能好些，不过也不能完全去除，质谱的基质效应会小些。


那是要如何浸泡，前处理怎么做，最后需要把磷酸去除吗?


    采用10%磷酸处理含硫蔬菜,去除含硫化合物的干扰,再用1∶1的丙酮-正己烷提取,然后净化。最好能在4度冰箱中浸泡过夜。
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hujiangtao
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2014/3/21 8:58:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个肯定得上质谱了
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