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主题：【讨论】有没有版友用LCMS分析香精？

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fwonder
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2014/2/25 23:28:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:

MS检测器做出来RSD肯定比紫外，二极管阵列这些检测器的要差些，但灵敏度要高些，主要原因还是MS的离子化每次都不是完全重复的。呵呵


是什么原因让离子化不重复？
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netsking
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2014/2/26 4:28:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 netsking(netsking) 发表:
LCMS做香精不太合适.主要原因是MS的离子化每次都不是完全重复的,这样就带来一个问题,如何比较不同样品中相同的香精. 而且没有数据库可参照, 其鉴定也是个问题.所以还是用gc-MS做吧.

现在gc-MS已经有很大的发展, 如有gc-TripleQ, gc-TOF. 可以用它们来做类似于LCMS的工作,而且重复性好.


保留时间上的重复性和分子离子峰对定性的帮助已经非常大了。gcMS用来做香精确实非常成熟，我们一直都在用，现在到这里希望了解LCMS在香精上的应用。离子化重复性不好？液相不是说已经做的很好了吗，LCMS很少听人讨论，但是紫外，二极管阵列这些检测器的数据，RSD可以做到1%以下，gc很难做得到啊，LCMS的MS检测器不知道做出来RSD是什么水平呢？可以简单说说吗？


是的ESI APCI等常用离子源的离子化是重复不好. 为了减少这样的引起的误差,每个样品都要加入同一浓度的内标来校准离子化的差异. 内标一般是同位素标记了的样品, 并且是最好是13C标记. 因D标记的样品已经发现会引起保留时间的差异. PDA等可做到RSD<1%只是一个参考因素. 另一因素是其动态线性范围,当这一范围小时, 很容易做到RSD<1%. 而LCMS2的动态线性范围一般报道可在10^4. 在这样的结果下, 其RSD<3%就很不错了.
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