主题：【原创】国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

国标优化：牛奶中左旋咪唑残留量的测定 GB 29681-2013

(参考GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法)

    左旋咪唑主要用于治疗畜禽胃肠道线虫、肺线虫病和猪肾虫病，在畜牧业中广泛应用。不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。

方法优势

    迪马科技建立牛奶中左旋咪唑解决方案，对比《GB 29681-2013 食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法》，本方案：

1. 简化前处理步骤，避免出现乳化现：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液，取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题；

2. 优异的回收率结果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脱，减少杂质的干扰，回收率达80%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

3. 本方案定量限为5 μg/kg，与国标方法《GB 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》 一致，可供广大分析工作者使用。

    以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围

    适用于牛奶中左旋咪唑的检测，方法定量限是5.0 μg /kg。

2、提取

(1) 取5.0 mL样品与5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸铅（200 g/L）、10 mL三氯乙酸（10 g/L）混合，振荡2 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL三氯乙酸（10 g/L）、1 mL乙酸铅（200 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，待净化。

3、净化—ProElut PXC 150 mg/6 mL（Cat.#68204）

a活    化：	5 mL甲醇、5 mL水；
b上    样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋    洗：	依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，弃去流出液；
d洗    脱：	加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用流动相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

^*氨水甲醇溶液：5%氨水―甲醇（80：20，V/V）

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 150 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat# 99601）

流  速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱  温：30 ℃

检测器：UV 220 nm

流动相： 0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液^*：甲醇= 50：50

^*0.02 mol/L磷酸二氢钠二乙胺缓冲溶液：取磷酸二氢钠2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸调pH至7.5，用水稀释至1000 mL。

5、添加回收结果

牛奶中左旋咪唑的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
左旋咪唑	0.10	84.36
左旋咪唑	0.02	94.57

牛奶中左旋咪唑残留量的测定相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
68204	混合型阳离子交换反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99601	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	150 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
56-31742-250MG	盐酸左旋咪唑[16595-80-5]	250 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50157	磷酸二氢钠 无水HPLC级	100 g
50133	磷酸 HPLC级	50 mL
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL

方法优化可以参与国标的制定

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这个倒没想过，这是自己在重现国标的时候觉得有些地方优化后会取得更好的效果，也介绍给大家，希望对大家有帮助

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  标委会制定标准的时候都会和检测机构，行业的一些企业共同研讨一下的

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以后有机会参与一下

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  对自己也是一个提升，有这样的机会要争取

国标可以参考一下