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主题：TVOC测试拖尾严重\峰不全\有鬼峰

浏览0 回复21 电梯直达
akory
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发表于：2014/02/25 11:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：25积分 状态： 已解决
下图为TVOC测试拖尾严重，SE-30柱子，8个峰只有6个峰。柱温60度，程序升温5度每分。升到250度。柱前压0.20Mpa,分流50ml每分钟。尾冲50ml每分钟。溶剂为甲醇。进样量100ug/ml溶液，进了1ul.



那个标记峰名称是错的，从前往后应该是苯。甲苯，乙酸丁脂，这些和以前的出峰时间都是一样的，最后一个正十一烷。27分钟，也是和以前的出峰时间差不多。 问题1.拖尾严重，溶剂为甲醇。
2.出现鬼峰，两条高的直峰。
3.TVOC中有九种物质，除了间对二甲苯分不开，应该是出8个峰。但现在只有6个峰。前面三个峰是对的，苯。甲苯，乙酸丁脂。最后一个峰正十一烷。27分钟，也是和以前的出峰时间差不多。他们中间应该还有四个峰，现在只有两个。为什么，怎么解决？
推荐答案：xiao-jin回复于2014/02/25
我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。
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mickeylin
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2014/2/25 11:44:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么时候出现这种情况的？
在出现之前LZ对仪器做了什么？

进样方式是什么？

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千层峰
jxyan
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2014/2/25 12:00:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看TIC受溶剂峰影响挺大的。
初温还可以低点吧。
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安平
byron1111
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2014/2/25 13:14:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先老化一下吧。
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akory
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2014/2/25 13:15:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
什么时候出现这种情况的？
在出现之前LZ对仪器做了什么？

进样方式是什么？
仪器搬迁后，重新调试。溶剂峰拖尾前半年就有这情况，但没有现在严重。峰少两个也是前半年就有了，没有样品做，没有正式的去调整。现在想整好它了。
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bclz1001
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2014/2/25 13:57:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
24分钟那应该算一个峰，没出好，干扰啦吧，这个溶剂就是拖尾大，换二硫化碳
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2014/2/25 13:59:07 Last edit by bclz1001
雨木霖
mickeylin
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2014/2/25 14:09:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bclz1001(bclz1001) 发表:

24分钟那应该算一个峰，没出好，干扰啦吧，这个溶剂就是拖尾大，换二硫化碳


买来的标样就是甲醇做溶剂，是为了拿来做热解吸方便的。。。。。
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yzguo
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2014/2/25 14:38:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是甲醇溶剂未吹干净
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xiao-jin
xiao-jin
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2014/2/25 15:22:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。
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akory
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2014/2/25 15:41:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
我感觉仪器原来没有调试好，TVOC的条件一定要摸索好，同时对于柱子也要求很高，因为它需要程升。同意前面几位所说的，先好好活化柱子，再进行样品测试。
同意老化柱子，其它条件，帮我看下那些要改的？
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tlym
tlym
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2014/2/25 15:45:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个基线看上去有点粗~
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手机版： TVOC测试拖尾严重\峰不全\有鬼峰
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