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气相色谱（GC）
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主题：【求助】氢离子火焰检测器积碳现象

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gfflkp
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发表于：2009/07/16 22:44:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的气谱仪器，用着用着基线就不平了，呈现巨齿状的小小峰，但整体看还是直线，工程师说这是氢离子火焰检测器处燃烧物质后的积碳形成的。这种情况怎么清理呢？怎么用个两三次就成这样了呢？大家有碰到这种情况吗？谢谢！
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2009/7/17 12:23:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您做什么样品？未必是积碳
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美食城
bjsmsc123
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2009/7/17 14:15:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以打开检测器检查一下。
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美食城
bjsmsc123
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2009/7/17 14:22:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就做两三次不会积碳。
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gfflkp
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2009/7/17 14:31:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是油酸甲酯和未完全甲酯化的油酸，或者是豆油的甲酯化产物和没反应完的豆油。溶在正己烷中上样。
还可能是什么原因呢？不是积碳？
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Last edit by gfflkp
tsltsl
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2009/7/20 21:42:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你分析的样品分子量比较大，有可能在FID里面燃烧形成碳粉。你可以尝试把空气和氢气的流量调大一些，尾吹也适当调大，把碳粉及时吹出。
但是也不排除其他的原因：1、    毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深.
※    查看色谱柱的安装部分,重新连接色谱柱和检测器.

2、    使用ECD或者TCD检测器时,气体泄漏引发基线噪声.
※    检查、维修气路.

3、    使用FID、NPD或者FPD检测器时,燃气流速或者燃气的选择不当,引起基线噪声.
※    使用干燥、洁净的高级燃气.调整燃气流速.

4、    进样口被污染
※    清洁进样口，更换胶垫

5、    毛细管色谱柱被污染
※    高温烘色谱柱
※    切除色谱柱首段10厘米
※    使用溶剂清洗色谱柱
※    色谱柱污染严重时,必须更换新的色谱柱.

6、    检测器发生故障
※    维修或者更换检测器
※    检测器中有冷凝液，温度升高到200度，排除冷凝液，设法排除产生的原因。


7、    检测器电路发生故障
※    及时联系GC设备生产商或者专业维修机构.


8、    载气污染
※    更换载气或者将过滤载气的吸附剂再生

9、    载气流速过高或者漏气
※    降低载气流速，排除漏气。

10、    电源不稳定或者桥流过大
※    排除电源故障并调小桥电流。

11、    氢火焰检测器的氢气流量过高或者波动
※    调节氢气流量
以上是一些其他的原因，你可以相应地处理。
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家有田
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2009/7/21 9:41:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gfflkp 发表:
我们的气谱仪器，用着用着基线就不平了，呈现巨齿状的小小峰，但整体看还是直线，工程师说这是氢离子火焰检测器处燃烧物质后的积碳形成的。这种情况怎么清理呢？怎么用个两三次就成这样了呢？大家有碰到这种情况吗？谢谢！


基线不平可能有很多原因引起的，你先对整个气路和机械系统做一下热清洗吧。
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gfflkp
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2009/7/21 21:46:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先谢谢大家的回复。我们的气谱是国产的，气体来源是一个氮氢空的发生器，肯定无法提供高质量的气体，因为看过一个检测中心的气谱气体都是从管道里通过来的，看起来很高级的样子。
今天工程师过来帮忙检查了一下，说积碳不是很严重，他也调试了一些地方，后来降低了一下氢气的流量。噪声就小了一些，但还是有一点的。
该帖子作者被版主 hzhhqt加 1积分， 2经验，加分理由：回馈解决方案
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canjidong
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2009/7/22 13:39:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以把喷嘴虑头拆下来超声一下 可以会好点
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isee
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2009/7/23 11:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你做的样品来看,真有可能是积碳.
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ca0yan9
v2685208
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2013/8/16 8:31:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，灰常详细
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