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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】十溴联苯醚的主含量怎样测试

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canran

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发表于：2014/02/27 11:45:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，十溴联苯醚的主含量怎样测试？用气相打了怎么也跑不出来？样品是粉末。

该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：发贴鼓励

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2014/2/27 11:53:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有么有哪位老师知道捏？是纯品，用气质不好做。。。

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ruan651209

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2014/2/27 11:58:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱保留太强了，全在进样口和柱头呆着了。

主含量，还是液相靠谱。

该帖子作者被版主 jxyan加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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千层峰

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2014/2/27 12:02:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用什么柱子呢？？
粉末样品要加甲苯，用超声提取啊。

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canran

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2014/2/27 12:10:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
柱保留太强了，全在进样口和柱头呆着了。

主含量，还是液相靠谱。

用液相？想着一般主含量用气相做，就用气相，啥也没走出来，柱子换了几种，没用。

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canran

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2014/2/27 12:12:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用什么柱子呢？？

粉末样品要加甲苯，用超声提取啊。

嗯，0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的，不然不好溶，不知这样影不影响结果？柱子用过RTX-1的，DB-5的都用过，30m和15m 都试过，气相上啥也没有。

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canran

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2014/2/27 12:13:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
柱保留太强了，全在进样口和柱头呆着了。

主含量，还是液相靠谱。

老师，我溶解是平常做多溴的方法溶的，0.1g，25mL甲苯，加热超声溶解，要是这样，用液相的话可以么？

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千层峰

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2014/2/27 12:18:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 canran(v2703049) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用什么柱子呢？？

粉末样品要加甲苯，用超声提取啊。

嗯，0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的，不然不好溶，不知这样影不影响结果？柱子用过RTX-1的，DB-5的都用过，30m和15m 都试过，气相上啥也没有。

看到有人说用5的柱子做出啦了啊。。怪异。

进样口温度是多少呢？？

会否是温度太低，没气化好？？

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2014/2/27 13:02:24 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 canran(v2703049) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用什么柱子呢？？

粉末样品要加甲苯，用超声提取啊。

嗯，0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的，不然不好溶，不知这样影不影响结果？柱子用过RTX-1的，DB-5的都用过，30m和15m 都试过，气相上啥也没有。

看到有人说用5的柱子做出啦了啊。。怪异。

进样口温度是多少呢？？

会否是温度太低，没气化好？？

230度，现在改成250度了，试试

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2014/2/27 13:09:01 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 canran(v2703049) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 canran(v2703049) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用什么柱子呢？？

粉末样品要加甲苯，用超声提取啊。

嗯，0.1g加25mL甲苯加热超声溶解的，不然不好溶，不知这样影不影响结果？柱子用过RTX-1的，DB-5的都用过，30m和15m 都试过，气相上啥也没有。

看到有人说用5的柱子做出啦了啊。。怪异。

进样口温度是多少呢？？

会否是温度太低，没气化好？？

230度，现在改成250度了，试试