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主题：【原创】【许愿原创】高效液相色谱法测定四环素类药物【houjjun推荐】

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zdac
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发表于：2014/02/28 22:59:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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高效液相色谱法测定四环素类药物



氧四环素和四环素同属四环素类药物，它们是由链霉菌产生或经半合成制取的一类碱性广谱抗生素，是人类常用的一种消炎药，效果较好，但属抗毒素，少用较好。四环素类药物也是一种常用的兽药，经常用于动物注射和加于动物饲料等动物性食品中。至于加的量，国家是有最高残留限量的标准的，各相关单位必须严格执行。

氧四环素化学式：C22H24N2O9=460.44

四环素化学式：C22H24N2O8=444.43

原理

准确称取适量药物（或含药物的饲料、食品等），粉碎，溶解，过滤，浓缩，定容，注入高效液相色谱系统，经C18色谱柱分离，荧光检测器检测，色谱工作站计算处理（色谱峰保留时间定性，峰面积定量）。

仪器

高效液相色谱仪：配一台或两台高压输液泵，荧光检测器，自动进样器，柱温箱，在线脱气机

超声波振动仪

溶剂过滤器

分析型天平

试剂

甲醇：色谱纯

咪唑

乙二胺四乙酸二钠

醋酸镁

乙酸

二次蒸馏水

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18(4.6 X 250mm,5ul)

V9520525CK0043

流速：1.2mL/min

流动相：咪唑缓冲液：甲醇=17：3（V：V）

咪唑缓冲液：68.08 克咪唑、0.37 克乙二胺四乙酸二钠、10.72 克醋酸镁用水溶解成800mL，溶液加乙酸调节pH=7.2，用水定容至1000mL

波长：激发波长：380nm，发射波长：520nm

柱温：40℃

进样量：20μL

标准品色谱图:


某药物中氧四环素和四环素测定色谱图:

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三人行
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2014/2/28 23:42:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的pH值偏大，是否会损伤色谱柱。
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zdac
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2014/2/28 23:45:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的pH值偏大，是否会损伤色谱柱。
这是一根耐碱性的色谱柱，没事
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三人行
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2014/2/28 23:48:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zdac(zdac) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流动相的pH值偏大，是否会损伤色谱柱。
这是一根耐碱性的色谱柱，没事


色谱柱pH使用范围是多少？
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houjjun
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2014/3/3 12:16:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药物检测现在重头戏啊
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houjjun
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2014/3/3 12:17:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 zdac(zdac) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

流动相的pH值偏大，是否会损伤色谱柱。
这是一根耐碱性的色谱柱，没事


色谱柱pH使用范围是多少？
应该是1.5-10.5吧
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houcai
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2014/3/3 17:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在药物残留测定也是比较严格的，这个结果很漂亮啊
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zdac
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2014/3/4 18:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的pH值偏大，是否会损伤色谱柱。
是的，一般的色谱柱受不了
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zdac
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2014/3/4 18:35:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
药物检测现在重头戏啊
是挺多的
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zdac
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2014/3/4 18:36:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houcai(houcai) 发表:
现在药物残留测定也是比较严格的，这个结果很漂亮啊
尤其是兽药残留要求越来越高了
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吕梁山
shih20j07
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2014/3/11 11:35:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，不错的文章
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手机版： 【许愿原创】高效液相色谱法测定四环素类药物【houjjun推荐】
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