实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】水中三氯甲烷四氯化碳的测定

浏览0 回复29 电梯直达
ladamandisi
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/03/04 16:07:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hza123
hza123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 17:36:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性好做的，做好这个实验要关注的是顶空瓶气密性、平衡温度、平衡时间、所用的纯水干扰、玻璃器皿干扰。水可以通过煮沸，或者曝气解决。平衡温度要温度计实测温度40度以上，平衡时间大于70分钟，玻璃器皿105度烘烤1-2h。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wazcq
wazcq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 20:24:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有实验室空气也可能污染
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安东尼达斯
yanguo2wuhen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 20:57:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 21:39:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白正常么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hza123
hza123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 23:31:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长


我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 6:57:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动顶空和手工顶空，为什么平衡时间不同呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qqqid
qqqid
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 7:04:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中三氯甲烷、四氯化碳一小时肯定不会分解。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ladamandisi
ladamandisi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 8:32:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家帮助解疑，空白正常，但是标样不知道怎么回事就是不行。浓度高的比浓度低的峰还小。因为我的标样配的浓度低了，最高浓度的没有加水，相当于甲醇的稀释液，这对测定有影响吗？      我想知道大家设置的仪器参数 （进样口、柱箱、检测器）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
钥匙
qh_dlc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 9:24:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因：
    1.检查你的顶空瓶装样后所剩余的空间是否一致，这一点很重要，直接影响到做样的重复性或者线性。比如1mg的氯仿，装在10ml瓶子中和20ml瓶子中加热，他们的浓度可能一样吗？这一点从顶空进样的原理上你可以想的明白，就是空间平衡。
    2.有一点我认为你做的不对，做标样和样品都要和空白一致，浓度高的那个也要加水，而且还要保证你的几个标样里面的水或其他溶剂浓度要劲量保证一致。比如你进样量都是10ul，加水的标样进到GC里的其实是水+标样样+甲醇的混合物，而你没加水的那个标样是甲醇+标样的混合物，虽然都是10ul，但最终样的浓度峰是大大的改变的。原理你也可以想的明白，就是气液平衡。
    3.样品预热的温度和时间也很重要，这里也有一个平衡，目的就是让氯仿，水，甲醇在一定时间和温度下达到平衡后才能进样，否则你没办法保证重复性。这一点你可以做2-3个平行看看就可以验证了。
    总之，顶空的方法最重要的的一点就是：“平衡”，啊懂啦！
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
钥匙
qh_dlc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 9:30:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外楼主不要再想什么进样口、柱温、检测器的条件之类的了，肯定不是这些原因。
你就按照我上面说的去做，你的错误应该就是我说的那些。放心去做。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 水中三氯甲烷四氯化碳的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁