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主题：【原创】【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯～～即日至3月14日

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秋月芙蓉
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发表于：2014/03/04 15:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用的技术知识相关问题进行探讨！活动时间：2014年03月05日——2014年03月14日

      【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测到玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯

                              主讲人：justin17025 气质版面专家

                    活动时间：2014年03月05日——2013年03月14日
                                     
                  热烈欢迎本版justin17025老师光临气质版面进行讲座！



引言

邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品中。

本文参考GB24613-2009《玩具用涂层中有害物质限量》附录C，给大家介绍一下用气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯。



提要


一、试验部分

二、实验结果

三、结论



欢迎大家前来与justin17025老师一起就气相色谱-质谱联用技术的相关内容进行探讨交流！以上资料为justin17025老师所著,未经justin17025老师和仪器信息网同意任何个人和单位禁止转载!!!

提问时间：2014年03月05日--03月14日
答疑时间: 2014年03月05日--03月14日

特邀佳宾：
GC-MS版面版主、专家以及从事色谱-质谱联用分析的同行们
参与人员：仪器论坛全体注册用户

活动细则：

1、请大家就气相色谱-质谱联用技术知识的相关问题进行提问，直接回复本帖子即可，自即日起提问截至日期2014年03月14日
2、凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等），提问的也有奖励
3、提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问 ：
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
请问：……


说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归justin17025老师和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

推荐答案：justin17025回复于2014/03/11


谢谢你的提问，其实这个问题也一直困扰着我。

我们做的曲线选一次方程，y=kx+b,

根据我的经验，色谱类做出来的线性方程，截距b出现负数的情况较多，光谱类做出来的线性方程，截距b出现正数的情况较多，

这样我们如果做邻苯、偶氮等色谱类分析，在低浓度就会出现较大的误差，只要样品有一点点响应值，根据线性方程换算的浓度就跟标线最低点差不多，我试过用二次曲线强制过原点，这样分析低浓度样品要准确得多。

至于为什么色谱类做出来的线性方程，截距b出现负数的情况较多，光谱类做出来的线性方程，截距b出现正数的情况较多？

这个问题我也一直没搞明白，还请有经验的版友帮忙解答。
补充答案：

依风1986回复于2014/03/09

justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
邻苯二甲酸酯测试，目前有很多前处理方法，一般都是外标法居多，不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法，其中里面也提到内标法，针对这个方法一般需要注意哪些？索氏萃取，超声波萃取，FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系，具体需要注意哪些事项，老师有做过这些方法上比对吗？

微笑天使99回复于2014/03/05

justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
请问：我也在做邻苯项目，只是不是这个标准，我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97，是不是配置的浓度太低的原因呢？

花开见我回复于2014/03/10

justin17025老师您好！我有以下问题想请教：
我也在做塑化剂，但是仪器通常刚开始的一针，DEHP含量总偏高，第二针就好了。
这个问题我看其他的版友也有，想问问原因，以及如何避免。谢谢
仪器：岛津QP2010

生于八零年代回复于2014/03/12



因为DINP和DIDP含有很多同分异构体，无法分开，所以出峰就呈现五指峰。

这是最普遍的说法了。但是如果是同分异构又如何解释LC测试的时候出来的峰都是正常的峰型？难道说LC的分离效果不佳？烦请老师给个深度点的解答，谢谢！

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秋月芙蓉
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2014/3/4 15:55:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






















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2014/3/4 16:05:09 Last edit by ljhciq
〓疯子哥〓
madprodigy
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2014/3/5 14:00:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢justin17025 专家，欢迎大家积极提问
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微笑天使99
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2014/3/5 15:02:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
请问：我也在做邻苯项目，只是不是这个标准，我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97，是不是配置的浓度太低的原因呢？
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凌筱禾
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2014/3/6 11:16:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
  跟楼上一样，我也是做邻苯二甲酸类的，做标曲的时候配的是0.01～0.05mg/mL的浓度，可是相关系数也不太好，求解。
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2014/3/8 9:32:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微笑天使99(v2846460) 发表:
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
请问：我也在做邻苯项目，只是不是这个标准，我在标曲中DINP的浓度配置为8,4,2,1,0.5ug/mL,但DINP的线性相关系数为0.97，是不是配置的浓度太低的原因呢？


线性相关系数应该做到0.995以上，我觉得你做的线性差应该跟仪器的状态有关，应该先做一下仪器维护，比如进样口、柱子老化、割柱头、清洗离子源等等。
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2014/3/8 9:39:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 凌筱禾(v2848877) 发表:
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
  跟楼上一样，我也是做邻苯二甲酸类的，做标曲的时候配的是0.01～0.05mg/mL的浓度，可是相关系数也不太好，求解。


首先，你要保证你配置的标液没问题，所使用的移液管（移液枪）、容量瓶都经过校准（检定），然后你的稀释定容过程都没问题。

然后，你要保证你的仪器状态没问题，仪器重复性行不行，可以用同一个浓度标液走几针，算算RSD，如果重复性可以，标液稀释也没问题，那么0.995以上是非常容易的，仪器要经常维护，保证仪器没问题，20个样进一个QC，看看仪器状态有没有偏移。
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2014/3/8 9:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻苯大家已经做得很成熟了，但是要做到准确也不是那么容易，大家平时做样可以做一些质量控制手段，比如做空白、质控样、加标回收率、平行样等等，如果条件允许，也可以做方法比对、人员比对、仪器比对、实验室间比对、测量审核和能力验证，以确保自己的检测结果的准确性和可靠性。
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2014/3/8 17:35:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师好，我一直很疑惑，走试剂空白，仪器也是有响应的吧，但是为什么做出来的曲线往往是交于浓度比横坐标，而非响应比竖坐标？
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依风1986
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2014/3/9 14:04:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，
邻苯二甲酸酯测试，目前有很多前处理方法，一般都是外标法居多，不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法，其中里面也提到内标法，针对这个方法一般需要注意哪些？索氏萃取，超声波萃取，FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系，具体需要注意哪些事项，老师有做过这些方法上比对吗？
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生于八零年代
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2014/3/9 23:04:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
justin17025老师您好！我有以下问题想请教，DINP和DIDP为何呈五指峰型？
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