实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043225今日发帖：456 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】少于定量环的进样量应该如何进样？

浏览0 回复29 电梯直达
chphei
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/03/06 14:05:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7725i标配的定量环是20uL，药典中经常会遇见进样量为10uL的情况，作为分析应用人员，应该如何操作呢？

1、最佳的方法当然是舍得投资，购买市场价500~600RMB左右一只10uL定量环，更换到7725i上。 So easy!

2、领导不批钱。那你有没有液相用的Peek管或者不锈钢管，根据内径，计算一下10uL体积大概需要多长，然后自己发扬DIY精神，空心螺钉、密封子、、peek接头不能少。

3、DIY能力欠缺，那就学会少于定量环环体积的进样。 下面详细介绍第三种方式。
该帖子作者被版主 老多_小多加 15积分， 2经验，加分理由：鼓励分享，可以不用分楼写
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
chphei
chphei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 14:16:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先来小结一下7725i进样阀的工作原理

1、进样阀在“Load”状态，定量环未接入管路



该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chphei
chphei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 14:19:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、 进样阀在“Load”状态，进样针打入分析样品到定量环。（1）满环进样=定量环体积，一般取2~3倍定量环体积进样。 （2）少于定量环体积进样 （需保证之前流动相充满定量环）。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chphei
chphei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 14:26:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3、 进样阀扳动到在“Inject”状态，分析样品被打入色谱柱，定量环充满流动相。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chphei
chphei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 14:39:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有了上述图例说明，下面的方法就好理解了。

1、如果是满环进样。 一般定量针吸取40~50uL分析样品全部打入进样阀（注意不要打入气泡）

2、如果需少于定量环体积，如半环进样10uL。首先将进样阀扳动到“Inject”状态，使定量环先充满流动相，然后扳动进样阀到“Load”状态，打入10uL分析样品，再次扳动进样阀到“Inject”状态，实现一次10uL样品进样分析过程。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 15:04:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不满环进样品，重现性要差一些
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chphei
chphei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 15:15:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10uL比20uL的色谱图的理论塔板数高，这也是药典为何喜欢多采取10uL进样量的原因。 药典对重复性和理论塔板数的重复性都没有什么过高要求。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hnteng
hnteng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 16:17:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　对于此贴指出两点：

一、关于7725i的结构图或结构示意图，楼主从网上找来的这个是错误的。液体是直接进定量环，没有经过那个凹槽。这个已经在贴子详细讨论过了。

二、其实部分充满法进样很简单，就是手要准。
该帖子作者被版主 nixiaolong加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励交流
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
picard
yuan314159
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 16:43:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你有PEEK管路，也可以自己剪一小段，当做定量环。
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liwei_11520
liwei_11520
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 17:14:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
懒得DIY定量环 直接用10微升的针打一针进去  我打了4000多针  从来没有出过问题
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：高手啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 19:07:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei_11520(liwei_11520) 发表:

懒得DIY定量环 直接用10微升的针打一针进去  我打了4000多针  从来没有出过问题


有没有算过这样做的RSD是多少？
该帖子作者被版主 houjjun加 2积分， 2经验，加分理由：积极讨论
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 少于定量环的进样量应该如何进样？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁