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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】色谱柱型号输入错误原来的数据是不是都废了？

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shining621

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发表于：2014/03/06 17:02:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室有个6890-5973的GC-MS，可是上次工程师维护时惊讶的发现我们的柱子型号是错的~~~本来应该是30*0.25*0.25的5-MS结果装柱子的盒子上是写的50*0.33*0.2。这可怎么办？

请问这会产生哪些影响啊？

前期的数据都不准确了嘛？

请问有没有什么补救措施啊？

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：发帖奖励

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2014/3/6 17:11:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前期的数据不会有什么问题，只是分离情况或保留时间可能有差别。现在把参数改了就行了。

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千层峰

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2014/3/6 17:42:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没多大影响，只要最高温度没超过柱子的使用极限就好了。
像这种错误，细心点就能避免了。

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蓝是那么的天1188

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2014/3/6 19:24:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是同时测试的标液和样品问题不大。柱流量和柱前压是根据色谱柱属性计算的，设置错误应该是会有影响的，但同时测试的影响不大，就是更改后数据和之前数据可比性不大。

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Lee-L

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2014/3/6 20:20:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题不大，改了就行了！就是之前的数据和改了以后的可比性没了！

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shining621

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2014/3/7 9:28:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

前期的数据不会有什么问题，只是分离情况或保留时间可能有差别。现在把参数改了就行了。

谢谢老师。我昨天晚上做了一针，发现相对峰度值明显增加。原来是六次方，现在达到8次方。

而且柱子老化好多硅氧烷的峰出现，大多为六次方，除此外有一个邻苯二甲酸二乙酯的峰，相对硅氧烷的峰特别高，但也在6次方。除此之外，出峰末尾出现严重漂移。

虽然不太影响我们实验的色谱图，但是还是对实验数据有影响，请问老师，色谱柱出现这种情况有哪些主要原因啊？听师姐说，色谱柱大概用了4年了，但是我们不是经常用这只。跟时间有关系吗？

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2014/3/7 9:32:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
没多大影响，只要最高温度没超过柱子的使用极限就好了。

像这种错误，细心点就能避免了。

谢谢老师，我以后实验中会更加细心的！

柱子没有超过使用极限，过年来之后做实验老化柱子发现好多硅氧烷的峰出现。不知道是不是跟这有关的。

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千层峰

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2014/3/7 10:15:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shining621(shining621) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
没多大影响，只要最高温度没超过柱子的使用极限就好了。

像这种错误，细心点就能避免了。

谢谢老师，我以后实验中会更加细心的！

柱子没有超过使用极限，过年来之后做实验老化柱子发现好多硅氧烷的峰出现。不知道是不是跟这有关的。

老化下柱子吧，如果是5ms的，用320度，老化半个小时看有没效果。

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2014/3/7 10:31:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

如果是同时测试的标液和样品问题不大。柱流量和柱前压是根据色谱柱属性计算的，设置错误应该是会有影响的，但同时测试的影响不大，就是更改后数据和之前数据可比性不大。

感谢老师的回答！

我之前做的数据有一个相对百分含量40多的一个峰，后来做的时候那个峰的峰面积减小，其他峰面积增加。但是药材是换了一个产地的，现在就不清楚是产地的原因还是柱子的原因，原来的药材没有留样，所以也不好判断。

请问老师，是不是两个数据就完全不能比较了？

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shining621

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2014/3/7 10:33:15 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Lee-L(v2773917) 发表:

问题不大，改了就行了！就是之前的数据和改了以后的可比性没了！

感谢老师的回答！

请问您说的可比性是相对百分含量的可比性还是检测出的化学成分以及其出峰时间的可比性呢？

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蓝是那么的天1188

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2014/3/7 11:23:24 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shining621(shining621) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

如果是同时测试的标液和样品问题不大。柱流量和柱前压是根据色谱柱属性计算的，设置错误应该是会有影响的，但同时测试的影响不大，就是更改后数据和之前数据可比性不大。

感谢老师的回答！

我之前做的数据有一个相对百分含量40多的一个峰，后来做的时候那个峰的峰面积减小，其他峰面积增加。但是药材是换了一个产地的，现在就不清楚是产地的原因还是柱子的原因，原来的药材没有留样，所以也不好判断。

请问老师，是不是两个数据就完全不能比较了？

应该是产地的原因，柱子型号设置错并不会影响含量的改变。也不是完全不能比较，但是比较结果仅供参考。

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