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主题：【讨论】过小柱后样品颜色不同，平行样不平行是什么原因？

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zyl3367898
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发表于：2014/03/14 09:46:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做两个平行样，过同一品牌的弗罗里析柱，发现过柱后颜色深浅不一，回收率也不一样，相对偏差>20%，过柱时都是自然流下，无外压，难道同一品牌的小柱质量也不同吗？会对结果有这么大的影响吗？
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2014/3/14 9:48:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是操作上的时间差造成的
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雾非雾
mcds
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2014/3/14 10:24:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做两个平行样，过同一品牌的弗罗里析柱，发现过柱后颜色深浅不一，回收率也不一样，相对偏差>20%，过柱时都是自然流下，无外压，难道同一品牌的小柱质量也不同吗？会对结果有这么大的影响吗？


您的样品在打样时保证了均匀性了吗？能保证茎叶的比例都一致吗？就我们的样品粉碎来看，这个不太好保证，所以因为样品中茎叶的比例无法保证一致，这样含量色素的量就会有区别，那萃取样液的颜色深浅就会有区别，但没有发现颜色深浅和回收率有关联（以农残的标准前处理为前提）。

同品牌柱间有差别是有可能的，所以我们一般只买大牌用起来可靠的小柱。
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zyl3367898
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2014/3/14 14:53:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用什么牌子的小柱，最好是国产的。
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MMYG
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2014/3/15 10:02:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做两个平行样，过同一品牌的弗罗里析柱，发现过柱后颜色深浅不一，回收率也不一样，相对偏差>20%，过柱时都是自然流下，无外压，难道同一品牌的小柱质量也不同吗？会对结果有这么大的影响吗？


这种情况我遇到两会了，大品牌、新品牌都有，连最大牌的都有！
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2014/3/15 20:54:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜样品用料理机破碎了，取样时混匀再称取25g，平行样取时没差别。
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wjl0220
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2014/3/16 10:15:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、有没有污染？
2、你的固相萃取柱重现性怎么样？有些厂家的小柱重现性不好。
3、洗脱、浓缩、定容时没有出现异常吗？
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zyl3367898
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2014/3/16 16:50:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
1、有没有污染？
2、你的固相萃取柱重现性怎么样？有些厂家的小柱重现性不好。
3、洗脱、浓缩、定容时没有出现异常吗？


楼主指的污染是什么？小柱的重现性没做过，有时间可做做，看看同一批的小柱重现性如何。浓缩、定容时没发现异常，只是过柱后发现颜色不一样了。
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雾非雾
mcds
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2014/3/17 8:44:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做两个平行样，过同一品牌的弗罗里析柱，发现过柱后颜色深浅不一，回收率也不一样，相对偏差>20%，过柱时都是自然流下，无外压，难道同一品牌的小柱质量也不同吗？会对结果有这么大的影响吗？


这种情况我遇到两会了，大品牌、新品牌都有，连最大牌的都有！


我们用色谱科和瓦里安（现安捷伦）的，没有发现太明显的问题。
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wjl0220
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2014/3/17 8:59:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
1、有没有污染？
2、你的固相萃取柱重现性怎么样？有些厂家的小柱重现性不好。
3、洗脱、浓缩、定容时没有出现异常吗？


楼主指的污染是什么？小柱的重现性没做过，有时间可做做，看看同一批的小柱重现性如何。浓缩、定容时没发现异常，只是过柱后发现颜色不一样了。


污染的途径就很多了，比如你称样品时有没有污染？均质时有没有污染？浓缩时有没有污染？可以再做一遍看，我感觉污染的可能性还是比较大。
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MMYG
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2014/3/17 9:41:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
做两个平行样，过同一品牌的弗罗里析柱，发现过柱后颜色深浅不一，回收率也不一样，相对偏差>20%，过柱时都是自然流下，无外压，难道同一品牌的小柱质量也不同吗？会对结果有这么大的影响吗？


这种情况我遇到两会了，大品牌、新品牌都有，连最大牌的都有！


我们用色谱科和瓦里安（现安捷伦）的，没有发现太明显的问题。


雾版的水平高，运气也不错
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