主题:【原创】(色谱学堂第四期)聊聊进样器(三)--集大成者,集成派

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ChromClass
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感谢亲们的关注,新的一期色谱学堂又跟大家见面啦

自动进样器的传统派里面,除了推推拉拉派,还有一个大门派,就是”集成派”。我们熟悉的安捷伦,就是这个门派最大的一个代表,所以我很无(Wu)奈(Chi)地用了他们家的图。

在设计上,集成派最大的特点,就是把样品环和进样针都集成到整个六通阀的流路上,这样进样以后,流动相持续的冲洗样品环、进样针和针座,减小了交叉污染的可能性。

在整个流路处于主路(Mainpass)的时候,流动相经过计量泵、样品环、针、针座然后回到六通阀,最后出去进入色谱柱。这是在不进样的时候,自动进样器处于的自然状态,绝大多数的时候,他也是处于这个状态。



当整个流路处于旁路(Bypass)的时候,泵过来的流动相直接就进入色谱柱。流路其他部分处于静止状态。



在这个状态下,样品针可以抬起来,等着机械手臂把样品瓶放到针下面来,接下来由计量泵带动活塞杆,进行取样的工作。



取样后,六通阀再次却换到主路状态,样品被流动相带入到系统,往色谱柱方向去了。



大家可以通过这个视频去了解这种自动进样器的进样过程。(请在wifi环境下观看,否则流量哗哗的)



安捷伦的自动进样器,不论是1100、1200还是到最新的1260,1290,都是这种流路设计,一脉相承做的特别的好,只不过在样品小瓶(样品)的转移的设计上面,又分为两种:

1.  样品针位置相对固定,只能上下运动。由机械手臂将样品瓶取到针座上。这种叫标准自动进样器,代号是G1313/G1329。上面的视频出镜的就是这种进样器。

2.  样品针可以上下左右移动,样品盘位置固定,由样品针运动到样品瓶上方来进行取样。这种进样器叫微盘自动进样器,代号是G1367/G1377。

微盘自动进样器除了可以从样品瓶中取样以外,还可以从96孔板上来取样。这个功能是标准自动进样器所不具备的,另外还具有进样速度快、残留更小(有更多地洗针方式)等优点,缺点就是价格更贵一些。以后有机会我们会来一期具体的安捷伦两种自动进样器的比较评测。

集成派很大程度解决了样品残留的问题,因为进样以后,自动进样器一直处于Mainpass状态,也就是说计量泵、样品环、进样针和针座都一直处于流动相的不断冲洗之下,一直到下一次再进样。这样的长时间流动相洗针的效果,是推推拉拉派无论如何都无法达到的。

另外,集成派的进样量由计量泵来控制,可以比较灵活和精确。所以现在集成派已经有一通天下的趋势了,连之前的一些另类派都叛变过来了。



但是,这个门派也会碰到一些新的问题,比如

1.  针和针座的连接,是通过密封圈来密封,长期处于高压下,对密封性的要求很高,长时间的使用会导致密封磨损。另外成本相对也会高一些。



2. 进样量受到限制,一般来说样品环都处于40ul-100ul左右。

说句题外话,安捷伦作为传统派里面集成派的代表,其实并不意外,如果你用过安捷伦的顶空或者吹扫补集,很多也采用了集成的办法,将顶空或者吹扫这个进样装置集成到了进样口的气路里面,关于这方面,相信我们以后也会有专题来更加细致的探究。

今天就说到这里吧,这一期的问题是:

为什么集成派一般的液相色谱的样品环都最大100ul?欢迎大家积极参与,关注我们的微信账号"色谱学堂",回答问题,说不定会有惊喜哦:)
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原文由 13142100(13142100) 发表:
主路和旁路的图没看出区别,老师能说明下吗?



Sorry,是两张图贴成同一张了。现在你看看能看出区别吗?
老多_小多
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用户考虑的都是交叉污染问题,至于其他的,考虑不多
zhoujin83
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xuhua1219
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楼主赤果果的给Agilent打广告,戴安的自动进样器明明原理跟它一样,都是集成在一起分段环进样,而且标配就可以做96孔板,洗针方式也多,样品残留比安捷伦低很多,却偏偏在第二章里把戴安和岛津并在一起说是推推拉拉派,打广告也不要这样打啊
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2014/3/20 8:46:20 Last edit by zhonghuashendun
a6261155
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感谢老师再次发帖
定量环用100微升可能还是因为死体积的原因吧?在正常的情况下,流动相都要从定量环流过,大定量环增大了死体积。另外,像安捷伦进样器的设计,流动相要经过计量泵,那么大定量环就需要大的计量泵,也会导致死体积增大。

我记得waters 2695也是用的100微升定量环,waters的设计使流路不经过计量泵,不知道能不能换成更大的定量环。
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原文由 xuhua1219(xuhua1219) 发表:

楼主赤果果的给Agilent打广告,戴安的自动进样器明明原理跟它一样,都是集成在一起分段环进样,而且标配就可以做96孔板,洗针方式也多,样品残留比安捷伦低很多,却偏偏在第二章里把戴安和岛津并在一起说是推推拉拉派,打广告也不要这样打啊


Agilent从最早的1050,到大家用的比较多的1100,1200,然后新的1260,1290,包括中间一些比较偏门的的什么微量进样器的,双环进样器啊,都是采用的集成式的设计方式。这是为啥把他家做为集成式的代表。

Dionex和Shimadzu在相对早期的自动进样器的设计,都是采用推拉的进样方式,但是大家到了后期,基本都逐步转向了集成式。所以我在第二章里面特意指出了是“部分岛津、戴安的自动进样器"采取的推拉式设计,您可以回去再看看。

“赤果果”的“打广告”,真是受不起....
zyl3367898
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chemflash
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其实Agilent的计量泵处于高压状态是它最大特点,貌似其他没有处于高压状态的计量泵。
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