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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】出峰时间差异大的原因

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jsdyzhf

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发表于：2014/03/19 20:15:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现了峰出峰时间不一致，而且浓度大时，两峰分不开，我做的是三氯甲烷的标准系列溶剂为甲醇和水，安捷伦7890A，ECD检测器，DB-624柱子，60*0.32*1.8，进样口:250,检测器300,分流比5:1,柱流量5.5尾吹60,从50以每20的速率升到140,

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2014/3/20 7:07:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是顶空进样么？

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chengjingbao

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2014/3/20 7:12:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上是一问，分析环境和条件叙述的越完整，回答的命中率越高，得到解答的机会越大。

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jsdyzhf

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2014/3/20 11:29:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是吹扫捕集进样

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安平

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2014/3/20 16:38:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温再低一点实验看看。

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jsdyzhf

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2014/3/20 21:19:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

明天试试

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zyl3367898

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2014/3/20 22:42:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比5：1是不是小了点，你试过10：1或20：1吗？我做农残都是20：1，但色谱柱是30米的。

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安东尼达斯

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2014/3/21 21:16:35 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低升温速率看看能不能分开呢

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阳阳0603

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2014/3/24 11:23:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是指溶剂峰和溶剂峰后第一个峰分不开吗？如果是这样的话你降低初温试一下，溶剂峰出峰时间不一样可能是柱残留的问题了。

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xdzh130

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2014/3/24 13:05:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做水中VOC，顶空的重现性比吹扫要好，分流比我设20：1，柱流量1ml/min,柱子30米足矣，最好用非极性或弱极性柱（比如HP-5），柱温:35度保持2min,每分钟升5度至50度，保持1min,每分钟升10度至80度，保持1min(后面根据样品中较高沸点VOC的情况来设定温度)，这样低沸点VOC大部分都能分开了（三氯甲烷也就3至4min）。
你说保留时间不一致，这跟柱子关系不大，要么是吹扫，要么是载气部分。

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