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主题：【原创】样品不出峰？原来是进样口堵啦！

浏览0 回复41 电梯直达
花开见我
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发表于：2014/03/25 08:45:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天上班，进样，发现只有基线，样品峰不见踪影。

咋回事？

柱子挂了？检测器有问题？

柱子也没多久啊？

先用排除法，看看质谱这边有无问题，自动调谐，正常。而且EM电压显著降低。

自动调谐能通过，说明不是质谱的问题。（电压问题先放一边）。

在看气相部分，先换衬管，看看是不是衬管堵了。

因为衬管的石英棉很厚，上部变黑了，难道是衬管堵了，导致无样品进入色谱柱？

换了一根衬管，发现问题依旧，只有基线。

看来得关机！

关机后，拆下进样口，发现分流平板的小孔完全堵住了。

哎，这就是直接进样的下场啊。

看着有一个新的，直接换了吧。

另外估计色谱柱也会有堵塞的现象，还是直接截掉一截吧（大概25cm）。

今天早上来，调谐，EM电压又恢复到之前的水平，走个样试试，发现一切正常。

从这件事中可以看出，样品基质对仪器的影响。虽然有石英棉，但是仍有不能气化的物质，到达了分流平板，并堵住了小孔，导致正常的样品不能进入色谱柱。

另外，色谱柱进样口端被堵了，调谐时，EM电压显著降低（大概200），也可以看出载气对调谐结果的影响。
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千层峰
jxyan
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2014/3/25 9:34:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？
粘稠的香精样品？？
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花开见我
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2014/3/25 10:01:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？

粘稠的香精样品？？


石英棉厚度约2cm，进样量不大，0.2微升

估计还是油脂类样品
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：发帖鼓励。
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千层峰
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2014/3/25 10:07:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？

粘稠的香精样品？？


石英棉厚度约2cm，进样量不大，0.2微升

估计还是油脂类样品


油脂样品确实能通过石英棉，挡不住啊。

是一针毙命啊？
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花开见我
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2014/3/25 10:10:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？

粘稠的香精样品？？


石英棉厚度约2cm，进样量不大，0.2微升

估计还是油脂类样品


油脂样品确实能通过石英棉，挡不住啊。

是一针毙命啊？


差不多，连续进了几针油脂样品，结果后面测样，就不能出峰了。
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牛二
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2014/3/25 10:19:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？

粘稠的香精样品？？


石英棉厚度约2cm，进样量不大，0.2微升

估计还是油脂类样品


哪些属于油脂类样品呢？ 麝香T算不？ 氢化松香酸甲酯呢？  还有哪些······
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花开见我
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2014/3/25 10:34:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛二(v2651621) 发表:
原文由 花开见我(cai008) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管的石英棉很厚，已经挡了不少样品。。
进样量多大啊？

粘稠的香精样品？？


石英棉厚度约2cm，进样量不大，0.2微升

估计还是油脂类样品


哪些属于油脂类样品呢？ 麝香T算不？ 氢化松香酸甲酯呢？  还有哪些······


我是做食用的，你说的那些都没遇到过呢

我这边就是食用油脂类的香精，比如色拉油，花生油，芝麻油等等植物油脂。
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深蓝色的忧郁2011
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2014/3/25 13:39:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，样品有过滤嘛？
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Aspzz
yinapple
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2014/3/25 13:48:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油脂进入柱子还会造成严重干扰峰的存在
因为一些高沸点的物质可能在柱子中存留的时间比较长
直接进样确实对柱子的影响比较大
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花开见我
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2014/3/25 13:58:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:

呵呵，样品有过滤嘛？


没有过滤。样品都是澄清透明的液体，所以没有过滤。
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花开见我
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2014/3/25 14:01:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
油脂进入柱子还会造成严重干扰峰的存在
因为一些高沸点的物质可能在柱子中存留的时间比较长

直接进样确实对柱子的影响比较大


油脂类样品对色谱柱确实影响较大。但有些时候不能避免，只有直接进样。

做完这类样品，都得老化色谱柱。
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