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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【求助】加标回收率问题

浏览0 回复8 电梯直达

coward0720

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发表于：2014/03/25 10:34:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在UV检测磷酸根的过程中，用的亚硫酸氢钠，亚硫酸钠和1-氨基-2-萘酚磺酸的混合溶液进行还原，在线性范围1～25ppb范围内线性达到3个9（紫外响应值在0.1～0.5之间），但在做加样回收率的时候，回收率却都是150%左右，如何解决求高手指教！！！

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2014/3/25 10:36:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充一点，最低浓度的磷酸根（3.5ppb）检测时候，两个平行样之间检测时间相差5min左右，可是紫外吸收值一个是0.136和0.220，这个正常么？

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tutm

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2014/3/25 10:57:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用分光光度法能测到ppb级的磷酸根？这么低？

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tutm

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2014/3/25 11:01:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 coward0720(coward0720) 发表:

补充一点，最低浓度的磷酸根（3.5ppb）检测时候，两个平行样之间检测时间相差5min左右，可是紫外吸收值一个是0.136和0.220，这个正常么？

没做过，但这应该是不太正常的情况啊

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qianguiyun1

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2014/3/26 21:30:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个浓度是不是太低了？

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烟雨江南

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2014/3/27 8:40:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度低标准各点浓度差拉不开,则吸光度值轻微的变化就能引起浓度测定值很大的改变.不知道楼主找到原因没有?

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coward0720

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2014/3/28 14:20:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ppb级别的确实可以做到，有关文献也有所报道。本法是磷钼杂多蓝法，硫酸浓度和还原剂浓度对样品吸光度的稳定性均有影响。在“磷的比色测定_用1_2_4_胺基萘酚磺酸作还原剂”这篇文章中的方法进行重复性试验发现，还原剂无法溶解（难以理解，还原剂配方：1_2_4_胺基萘酚磺酸，硫酸钠和亚硫酸氢钠混合物），故放弃。随后采用“伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨”中的方法，还原剂溶解情况良好，但出现样品吸光度值不稳定。比较了两篇文献的区别，主要是硫酸浓度和还原剂浓度的差异。

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