液相的压力,是一个比较关键的参数。压力太高,仪器容易出问题,色谱柱也容易出问题。更有可能引起填料的塌陷,造成寿命严重缩短。
不知道大家遇到的最高压力是多少。
曾经发了一个帖子,咨询大家都遇到过多高的压力(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140226/5204145/
【讨论】液相色谱,你见过的最奇葩的柱压是多少?)。其中最高的压力,是三人行老师提到的3000PSI的压力,也就是大约20MPa,大约200bar的压力。
今天,我把我曾经遇到的奇葩压力,和大家分享一下。
首先要重点解释一下,我用的
液相色谱就是普通的高效
液相色谱,不是所谓的超高效
液相色谱。
某个品种,拿来的方法是国外的方法。流速为2ml/min,一针的采集时间为70min。
而
流速升到2ml/min的时候,色谱柱的柱压约320bar,也就是约32MPa。比三人行老师提到的3000PSI,高了有近50%了!这么高的压力,直接的现象是在升速的过程中,色谱柱前端的PEEK头直接崩开!往往是一个上午,色谱仪器连升到正常流速都很难实现,更遑论做实验分析样品了。
经过对现象的分析和实践摸索,采取“少升速、晚升速”的原则,也就是每次少升点流速,升高流速适当平衡再进行下次升流速,得到了满意的效果。
下面我就用当时升速时的截图来直观的表示出来每个步骤的流速和压力。供大家进行研判。
现在,来说说你的感受吧。