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气相色谱（GC）
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主题：峰面积减少甚至没有

浏览0 回复21 电梯直达
bossc
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发表于：2014/03/30 19:56:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：100积分 状态： 已解决
我在做农残项目时，用GC6890-ECD仪器，进标样时一切都是正常的，可是做添加回收时，进番茄样品以后，再进标样，就一点峰面积都没有了，这是怎么回事啊？
推荐答案：sdlzkw007回复于2014/03/31
初步推断是样品中的某种物质沉积在衬管和柱头上，需要通过以下方式验证：

1）在样品前处理过程中采用SPE进行净化后，是否还会出现同样现象

2）在现有的样品前处理过程中同时添加GCB和PSA，是否还会出现同样现象

3）进行进样口维护和截掉50cm色谱柱，是否还会出现同样现象

4）添加标准物质到样品中，是否还会出现同样现象

个人观点，仅供参考
补充答案：

千层峰回复于2014/03/31

换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏，把衬管或毛细管柱头堵了。。

ghx5558回复于2014/03/31

这个经常做，正常应该没问题，正如楼上所说，很有可能是衬管污染了，堵的可能性不太大。基线多少，正常情况下在200左右，如果污染基线会变大。
你再进标准样看看。再检查下检测器温度，别太低了，可以设到330

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2014/3/30 22:15:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有问题呗。
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/30 22:15:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ请详细说明你的前处理步骤、过程。
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安平
byron1111
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2014/3/30 22:24:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？

    建议考虑进样口或者色谱柱问题。
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bossc
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2014/3/30 23:23:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
LZ请详细说明你的前处理步骤、过程。
称取10g样品，加20mL乙腈，匀质3min，加3g氯化钠，离心5min，取上清液10mL，旋干，加psa净化，定容，上机检测
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2014/3/30 23:24:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？

    建议考虑进样口或者色谱柱问题。
请问色谱柱会出什么问题，其他人用都是正常的
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千层峰
jxyan
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2014/3/31 11:44:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏，把衬管或毛细管柱头堵了。。
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2014/3/31 11:44:41 Last edit by jxyan
ghx5558
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2014/3/31 15:59:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个经常做，正常应该没问题，正如楼上所说，很有可能是衬管污染了，堵的可能性不太大。基线多少，正常情况下在200左右，如果污染基线会变大。
你再进标准样看看。再检查下检测器温度，别太低了，可以设到330
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安平
byron1111
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2014/3/31 19:50:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在标准样品也不出峰了？衬管和色谱柱都有可能会吸附样品的。
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2014/3/31 20:42:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏，把衬管或毛细管柱头堵了。。
换衬管和截柱子有效果，但是总不能每次都这样弄吧，因为只要进一针之后就出现这种情况
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2014/3/31 20:46:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
这个经常做，正常应该没问题，正如楼上所说，很有可能是衬管污染了，堵的可能性不太大。基线多少，正常情况下在200左右，如果污染基线会变大。

你再进标准样看看。再检查下检测器温度，别太低了，可以设到330


基线是360左右，每次只要把柱子前段截了或者换衬管就正常了，但是下次只要进一针番茄样品就又不行了，我是新手，您有经验，请您帮我分析一下，支支招！！太感谢您了
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