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主题：【求助】如何用安捷伦7890A气相色谱仪分离水甲醇和乙醇

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发表于：2012/11/06 15:57:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦7890A    色谱柱;DB-WAX  配置乙醇和甲醇混合溶液，甲醇和乙醇浓度都在500μg/ml.
测定的是职业卫生中甲醇，但是由于有乙醇干扰，所以难以分离，测定不准。
试了2个大概温度：在柱温120度，检测器180度，进样口温度150度。在这种条件下甲醇和乙醇分不开，只出现一个峰。
                                  在柱温40度，以5度每分钟升到80度，能分离甲醇和乙醇，但是甲醇的峰面积偏小。而且在这个条件下把甲醇浓度调节到100μg/ml.下，基本上响应值很低，不出峰，或者含量很低的系统默认是急基线峰。
根据国标给的标曲范围，最低的三个点浓度，峰基本出不来。希望给位大大不吝指教。
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liuquan2008
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2012/11/7 8:53:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用程序升温看看能不能分开沸点不一样应该可以分开的
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hza123
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2012/11/7 12:53:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测职业卫生中的甲醇 是用纯水作为解吸液的。响应是不高的，用大口径的毛细柱好点。
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symmacros
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2012/11/8 9:08:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用多长的柱子？分流比多少？
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valorb
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2012/11/8 14:56:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换用HP-5的色谱柱，用40℃(5min)-10℃/min-150℃(10min)试试呢
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yilan629
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2012/11/19 21:31:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能用DB-624的色谱柱试试吗？这种色谱柱，甲醇和乙醇可以分离。
无论是直接进样还是顶空，在FID上100μg/ml以下的甲醇应该能出峰，
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qqqid
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2012/11/22 2:04:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100ug/mL这么高的浓度都不出峰，是不是分流比设的太大？也可能是氢空比不对。
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