主题:峰面积减少甚至没有

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sdlzkw007
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初步推断是样品中的某种物质沉积在衬管和柱头上,需要通过以下方式验证:

1)在样品前处理过程中采用SPE进行净化后,是否还会出现同样现象

2)在现有的样品前处理过程中同时添加GCB和PSA,是否还会出现同样现象

3)进行进样口维护和截掉50cm色谱柱,是否还会出现同样现象

4)添加标准物质到样品中,是否还会出现同样现象

个人观点,仅供参考
安平
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zyl3367898
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添加回收量少不少,用笋瓜作样品,试试回收率如何?
千层峰
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原文由 bossc(bossc) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
换衬管和截柱子 试试。可能是样品脏,把衬管或毛细管柱头堵了。。
换衬管和截柱子有效果,但是总不能每次都这样弄吧,因为只要进一针之后就出现这种情况

净化样品就好了。肯定不会老截柱换衬管!
ghx5558
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6890我们用了几年了,ECD很好的。不知是不是你前处理哪里出了问题,还是净化柱效果不好。我们用NY761方法,净化是用硅藻土商品小柱,西红柿净化效果不错的,要不你换下净化小柱试试,就日前情况,你也可以换个分离柱试下。
ghx5558
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不知是不是净化小柱的问题,我们用的是NY761方法,你可以用下这个方法中的净化小柱,效果不错的,回收率很好的。这次要不你换下分离柱试下看,祝你成功!
bossc
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
6890我们用了几年了,ECD很好的。不知是不是你前处理哪里出了问题,还是净化柱效果不好。我们用NY761方法,净化是用硅藻土商品小柱,西红柿净化效果不错的,要不你换下净化小柱试试,就日前情况,你也可以换个分离柱试下。
您能把这个方法发给我吗?我参考一下
bossc
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
6890我们用了几年了,ECD很好的。不知是不是你前处理哪里出了问题,还是净化柱效果不好。我们用NY761方法,净化是用硅藻土商品小柱,西红柿净化效果不错的,要不你换下净化小柱试试,就日前情况,你也可以换个分离柱试下。
我自己找到了,谢谢
chemwan
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请问楼主,怎么解决的,我正在做克菌丹ECD方法也遇到这样问题,请指教。我的QQ110770880,安徽省化工研究院
我是风儿
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原文由bossc(bossc)发表:
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
6890我们用了几年了,ECD很好的。不知是不是你前处理哪里出了问题,还是净化柱效果不好。我们用NY761方法,净化是用硅藻土商品小柱,西红柿净化效果不错的,要不你换下净化小柱试试,就日前情况,你也可以换个分离柱试下。
我自己找到了,谢谢
楼主是如何解决的?
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