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主题：【求助】消解液静置期间发生了什么反应？

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冰山
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发表于：2014/04/08 12:33:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如题。在测植物蔬菜样品时，消解后的样液有时不能及时测定，比如需要放置一晚到第二天上午再测。这时测得标准样品(比如GSB-6)中砷的结果会低很多，一半以上。标曲没有问题。请问这是怎么回事？
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2014/4/8 13:21:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多版友都遇到过这种情况，可能是有部分砷的转化，或者是形成沉淀，或者是价态的变化。
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冰山
yang_qingwen
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2014/4/8 15:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:

好多版友都遇到过这种情况，可能是有部分砷的转化，或者是形成沉淀，或者是价态的变化。


我们连消解带赶酸足需要一天时间，所以只能是第二天测定。请问您是当天消解当天测吗？
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lingyi509
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2014/4/9 10:25:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。
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冰山
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2014/4/9 10:32:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。


您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了
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冰山
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2014/4/9 10:51:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。
请问你们消解完毕后赶酸吗？赶到什么程度？
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huangza
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2014/4/9 12:33:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是遇到这样的问题，不过第二天测定还好
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lingyi509
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2014/4/9 12:36:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。
请问你们消解完毕后赶酸吗？赶到什么程度？


赶酸，130度赶酸至黄豆粒大小。
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lingyi509
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2014/4/9 12:39:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。


您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了


我们也是植物样品，称0.25g加6mL硝酸，2mL双氧水，微波消解，赶酸后用塑料瓶定容至50mL，然后3天内取10mL出来，先加入0.5mL盐酸，混匀后加入2mL 10%的硫脲和抗坏血酸溶液，混匀放置半个小时，同时砷标液也参照同样条件处理，上机测定。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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冰山
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2014/4/9 12:49:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:

我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。


您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了


我们也是植物样品，称0.25g加6mL硝酸，2mL双氧水，微波消解，赶酸后用塑料瓶定容至50mL，然后3天内取10mL出来，先加入0.5mL盐酸，混匀后加入2mL 10%的硫脲和抗坏血酸溶液，混匀放置半个小时，同时砷标液也参照同样条件处理，上机测定。


非常详尽，再次感谢！
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2014/4/9 12:50:12 Last edit by yang_qingwen
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2014/4/9 13:54:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
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我一般控制在3天内测，做砷的时候先取一部分出来酸化，再加还原剂还原半小时测定，一般没什么太大影响。


您做的是什么样品？我们做的是蔬菜样，三天测定时绝对不行的。

如果方便的话，请把您的测定方法介绍下好吗？时间点尽量详细些，先谢谢了


我们也是植物样品，称0.25g加6mL硝酸，2mL双氧水，微波消解，赶酸后用塑料瓶定容至50mL，然后3天内取10mL出来，先加入0.5mL盐酸，混匀后加入2mL 10%的硫脲和抗坏血酸溶液，混匀放置半个小时，同时砷标液也参照同样条件处理，上机测定。


非常详尽，再次感谢！


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