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主题：【求助】粮食湿法消解用酸量和消解温度 （不用高氯酸）

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暗夜将
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发表于：2014/04/16 11:32:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粮食中铅 镉的电化学测定，前处理用湿法消解，硝酸-双氧水、硝酸-硫酸、 硫酸-双氧水，体系，用酸量都是多大啊，先加什么酸，消解温度是多少啊， 我现在用硝酸-双氧水体系时候，加10ML硝酸，在140℃下消解，然后补加双氧水，知道颜色偏透明。用硝酸-硫酸体系，先加硫酸，消解后加硝酸，然后一直补加硝酸。但是测定结果不是很好，空白值太高。感觉样品没有完全消解，空白值和样品测的值快一样了。求助！求助！谢谢谢谢！
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2014/4/16 11:44:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先检查是哪种试剂造成空白值偏高。然后才好查找下一个可能的原因。
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huangza
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2014/4/16 12:49:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电化学测定，没有用过，铅镉用的原子吸收，粮食用硝酸过氧化氢就好了，比较好消解，或者用硝酸与高氯酸
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李三疯
lm2001-66
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2014/4/16 16:27:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法平时都用硝酸高氯酸消解,把硫酸换掉试试
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zhangfang
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2014/4/17 11:19:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂造成的空白值偏高呀
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暗夜将
v2863622
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2014/4/17 15:47:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你先检查是哪种试剂造成空白值偏高。然后才好查找下一个可能的原因。


怎么检查啊？
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尘
fjh26
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2014/4/17 19:51:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜将(v2863622) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你先检查是哪种试剂造成空白值偏高。然后才好查找下一个可能的原因。


怎么检查啊？


单独用一种稀释的酸进样，看荧光值
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千层峰
jxyan
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2014/4/18 9:24:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 暗夜将(v2863622) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:

你先检查是哪种试剂造成空白值偏高。然后才好查找下一个可能的原因。


怎么检查啊？


稀释上机检测。。
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abcpgf
abcpgf
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2014/4/18 11:19:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每一种试剂稀释10倍，单独进样看强度多少和你的空白强度做对比。
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lingyi509
lingyi509
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2014/4/18 15:24:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用硝酸-双氧水体系。硫酸那个不行，140度对硫酸来说太低了点，硫酸的沸点高。
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