吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中的挥发性有机物
仪器名称 | 型号 | 编号 | 生产厂家 |
7890A | 13 | 安捷伦 | |
质谱仪 | 5975C | 505 | 安捷伦 |
试剂名称 | 生产厂家 | 纯度 | 规格 | 备注 |
甲醇 | TEDIA | HPLC色谱纯 | 4L | |
标准样品 | 百灵威 | 100mg/L | ||
水 | 自制 | 18.25MΩ·cm | / | 100℃煮沸15min |
表4-1 BFB关键离子丰度标准
质量离子丰度标准质量离子丰度标准 |
50质量95的15%~40% 174 质量95的50%~100% 75质量95的30%~80% 175 质量174的5%~9% 95基峰,100%相对丰度 176 质量174的95%~101% 96质量95的5%~9% 177 质量176的5%~9% 173 小于质量174的2% |
表4-2 gc/MS调整的质量校准表(BFB)
质量 | 离子丰度标准(%) | 相对离子丰度(%) | 备注(合格或不合格) |
50 | 质量95的15~40 | 16 | 合格 |
75 | 质量95的30~80 | 36 | 合格 |
95 | 基峰,100相对丰度 | 100 | 合格 |
96 | 质量95的5~9 | 7 | 合格 |
173 | 小于质量174的2 | [ <2% ]1 | 合格 |
174 | 质量95的50~100 | 89 | 合格 |
175 | 质量174的5~9 | [ 6 ]1 | 合格 |
176 | 质量174的95~101 | [ 96 ]1 | 合格 |
177 | 质量176的5~9 | [ 6 ]2 | 合格 |
表5-1目标化合物清单
目标化合物 中文名 | 目标化合物 英文名 | CAS No. | 定量 离子 |
苯 | Benzene | 71-43-2 | 78 |
甲苯 | Toluene | 108-88-3 | 91 |
乙苯 | Ethylbenzene | 100-41-4 | 91 |
间二甲苯 | m-xylene | 108-38-3 | 91 |
对二甲苯 | p-xylene | 106-42-3 | 91 |
邻二甲苯 | o-xylene | 95-47-6 | 91 |
三氯甲烷 | Trichloromethane | 67-66-3 | 83 |
四氯化碳 | Carbon tetrachloride | 56-23-5 | 117 |
三氯乙烯 | Trichloro ethylene | 1979-1-6 | 95 |
表5-2 三氯甲烷标准曲线
项目 | 三氯甲烷 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 17004 | 85197 | 176526 | 354602 | 722840 |
标准曲线 | Y = -4335+18130*X R = 0.9999 |
表5-3 四氯化碳标准曲线
项目 | 四氯化碳 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 10086 | 62428 | 133952 | 281327 | 605088 |
标准曲线 | Y = -14403+15328*X R = 0.9994 |
表5-4 苯标准曲线
项目 | 苯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 32343 | 178148 | 375709 | 764918 | 1561462 |
标准曲线 | Y = -15053+39314*X R = 0.9999 |
表5-5 三氯乙烯标准曲线
项目 | 三氯乙烯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 8586 | 49406 | 106345 | 224509 | 481743 |
标准曲线 | Y = -11357+12202*X R= 0.9994 |
表5-6 甲苯标准曲线
项目 | 甲苯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 29328 | 179977 | 394086 | 820277 | 1700968 |
标准曲线 | Y =-29854+43078*X R = 0.9998 |
表5-7 乙苯标准曲线
项目 | 乙苯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 30712 | 211407 | 464261 | 965073 | 2012848 |
结果(μg/L) | Y = -38865+51035*X R= 0.9998 |
表5-8 对间二甲苯标准曲线
项目 | 对间二甲苯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 2.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 | 80.0 |
峰面积 | 51257 | 345614 | 735507 | 1497145 | 2974581 |
结果(μg/L) | Y =-20246+75070 *X R = 0.9999 |
表5-9 邻二甲苯标准曲线
项目 | 邻二甲苯苯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 26742 | 178732 | 383885 | 779591 | 1529643 |
结果(μg/L) | Y = -7084+38605*X R= 0.9998 |
表5-10 苯乙烯标准曲线
项目 | 苯乙烯 | ||||
瓶号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
标液浓度(μg/L) | 1.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 40.0 |
峰面积 | 18433 | 131262 | 294231 | 616093 | 1229713 |
结果(μg/L) | Y = -16835+31236*X R= 0.9999 |
表5-10 密码标准样品测定记录
样品编号 | 取样量 (μl) | 定容体积 (ml) | 曲线计算结果 (μg/L) | 实际样品浓度 (μg /ml) | |
三氯甲烷 | 挥发性有机物一及苯系物一 | 10 | 100 | 15.3 | 153 |
四氯化碳 | 10 | 100 | 15.5 | 155 | |
苯 | 10 | 100 | 7.6 | 76 | |
三氯乙烯 | 10 | 100 | 15.2 | 152 | |
甲苯 | 10 | 100 | 7.4 | 74 | |
四氯乙烯 | 10 | 100 | 15.3 | 153 | |
乙苯 | 10 | 100 | 7.3 | 73 | |
间对二甲苯 | 10 | 100 | 15.2 | 152 | |
邻二甲苯 | 10 | 100 | 7.6 | 76 | |
苯乙烯 | 10 | 100 | 7.9 | 79 |
表6-1 质控样品测定记录
样品编号 | 取样量 (μl) | 定容体积 (ml) | 曲线计算结果 (μg/L) | 实际样品浓度 (μg /ml) | 质控样品真值(μg /ml) | |
三氯甲烷 | 10 | 100 | 15.5 | 155 | 152±10 | |
四氯化碳 | 10 | 100 | 15.3 | 153 | 150±12 | |
苯 | 10 | 100 | 15.5 | 155 | 152±10 | |
三氯乙烯 | 10 | 100 | 15.6 | 156 | 151±12 | |
甲苯 | 10 | 100 | 15.3 | 153 | 151±9 | |
四氯乙烯 | 10 | 100 | 15.4 | 154 | 150±12 | |
乙苯 | 10 | 100 | 15.1 | 151 | 153±9 | |
间对二甲苯 | 10 | 100 | 30.9 | 309 | 303±19 | |
邻二甲苯 | 10 | 100 | 15.8 | 158 | 151±10 |